1、a雪中华人民共和国国家标准2009-04-27发布丙环唑乳油Propiconazole emulsifiable concentrates2009-1 1-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会仅111刖 瞢GB 23549-2009本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用FAO规格408ECSF(1993)丙环唑乳油(Propiconazole emulsifiable concentrates)。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格丙环唑乳油的主要技术性差异：本标准水分指标为1O，而FAO规格未做规定；
2、本标准pH值范围为4o90，而FAo规格pH值范围为410。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、温州绿佳化工有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、耿荣伟、胡春红、王学驹。丙环唑乳油GB 235492009该产品有效成分丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IsO通用名称：propiconazoleCIPAC数字代码：408化学名称：(土)1-E2一(2，4-二氯苯基)一4一丙基一1，3一二氧戊环一2一基甲基一1H一1
3、，2，4一三唑丙环唑组成：丙环唑由一对立体异构体丙环唑A和丙环唑B组成结构式：Cl实验式：C。H，Cl。N。02相对分子质量：3422(按2005国际相对原子质量计)生物活性：杀菌沸点：180133 Pa蒸气压(20)：0013 mPa溶解度(20)：水中110 mgL，己烷60 gkg，与丙酮、甲醇、异丙醇互溶稳定性：320以下稳定，对光较稳定，水解不明显，在酸性、碱性介质中较稳定，不腐蚀金属1范围本标准规定了丙环唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙环唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丙环唑乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准
4、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法GB 2354920093要求31组成和外观本品应由符合标
5、准的丙环唑原药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。32技术指标丙环唑乳油应符合表1要求。表1丙环唑乳油控制项目指标项 目 指 标丙环唑质量分数 25o!i；或质量浓度(20)(gL) 250i水分 10pH值范围 4090乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性 合格热贮稳定性- 合格8当发生争议时，以丙环唑质量分数为仲裁。b正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200 mL。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在
6、相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。气相色谱法本鉴别试验可与丙环唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43丙环唑质量分数的测定431气相色谱法(仲裁法)4311方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用HP-5为涂壁的毛细柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离和测定，内标法定量。4312试剂和溶液三氯甲烷；丙环唑标样：已知质量分数w980；内标物：邻苯二甲酸
7、二环己酯；应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取40 g的邻苯二甲酸二环已酯，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。2GB 23549-20094313仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱柱：30 m032 mm(id)毛细管柱，键合HP-5(5苯甲基硅酮)，膜厚025 pm。4314气相色谱操作条件温度()：柱温：210，气化室250，检测器室280；气体流量(mLmin)：载气(N。)20，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：20：1；进样量：10 pL；保留时间(rain)：丙环唑A 91，丙环唑B 94，邻苯二甲酸二环己酯154
8、。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丙环唑乳油与内标物的气相色谱图见图l。1丙环唑A；2丙环唑B；3内标物(邻苯二甲酸二环己酯)。图1 丙环唑乳油与内标物的气相色谱图4315测定步骤43151标样溶液的制备称取丙环唑标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标液，摇匀。43152试样溶液的制备称取丙环唑乳04 g试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用43251中使用的同一支移液管准确加入10 mL内标液，摇匀。3GB 23549-200943153测定在上述
9、操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于1_2后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4316计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑A与丙环唑B峰面积的和与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中丙环唑的质量分数。()，按式(1)计算：丙环唑质量浓度,ol(gL)按式(2)计算：。一生!L型 r1。m2n一坠等掣式中：n标样溶液中，丙环唑A与丙环唑B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值；rz试样溶液中，丙环唑A与丙环唑B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值；m1标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)
10、；p一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；ur一标样中，丙环唑的质量分数，以表示。4317允许差丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于08，取其算术平均值作为测定结果。432液相色谱法4321方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Eclipse XDB C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230 rim)，对试样中的丙环唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4322试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；丙环唑标样：已知质量分数”980。4323仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱柱：150 mm46 mm(
11、id)不锈钢柱，内装Eclipse XDB C8、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。4324高效液相色谱操作条件流动相：9(甲醇：水)一65：35，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：230 nm；进样体积：5,uL；保留时间：丙环唑A117min，丙环唑B126min。4GB 235492009上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丙环唑乳油高效液相色谱图见图2。1冈环唑A；2丙环唑B
12、。图2丙环唑乳油的高效液相色谱图4325测定步骤43251标样溶液的制备称取丙环唑标样006 g(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。43252试样溶液的制备称取丙环唑024 g试样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。43253测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环唑峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4326计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环唑A与丙环唑B峰面积的和进行平均。试样中丙环唑的质量分数m(
13、)，按式(3)计算：丙环唑质量浓度胁(gL)按式(4)计算：m一鱼竺生竺 (3)n1m2一堑号焉攀 (4)式中：A。标样溶液中，丙环唑A与丙环唑B峰面积和的平均值；A：试样溶液中，丙环唑A与丙环唑B峰面积和的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；P一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；”标样中丙环唑的质量分数，以表示。5GB 2354920094327允许差丙环唑质量分数两次平行测定结果之差应不大于08，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的。卡尔费休”法进行。45 pH值的测定按GBT1601进
14、行。46乳液稳定性的试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。47低温稳定性按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。于热贮后24 h内对丙环唑质量分数、乳液稳定性项目进行检测，贮后丙环唑质量分数不低于热贮前测得质量分数的97，乳液稳定性符合标准要求，即为合格。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51丙环唑乳油的标志、标签、包装应符合GB 4838的规定。52丙环唑乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为250 mL、500 mL，外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过10 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。53丙环唑乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：丙环唑属低毒杀菌剂。使用本品时应戴防护手套、穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂水洗净。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，丙环唑乳油的保证期，从生产日期算起为2年。
