1、ICS 6510020G 25 a雪中华人民共和国国家标准GB 23551200920090427发布异嗯草松乳油Clomazone emulsifiable concentrates2009-1 1-01实施宰瞀髁紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111刖 昌GB 235512009本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限公司。本标准主要起草人：侯春青、咎艳坤、
2、吉瑞香、冯秀珍、苗革新。异嘿草松乳油该产品有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下a)异嚼草松IsO通用名称：clomazoneCIPAC数字代码：509化学名称：2-(2-氯苄基)一4，4-二甲基异嚼唑一3一酮结构式：C1邸贮一z囝H3C 3GB 235512009实验式：C12HlclN02相对分子质量：2397(按2005年国际相对原子质量计)生物活性：除草蒸气压(25)：192 mPa沸点：2754熔点：25溶解性(20)：水11 gL，易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环己酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正己烷、二甲基甲酰胺稳定性：在室温下至少2年稳定，50下至少3个月稳定，日光下，水溶液中
3、DTs。大于30 db)氮酮英文名称：Azone化学名称：1一正十二烷基氮杂环庚一2一酮结构式：(CH2)。CH3实验式：C，8H。；NO相对分子质量：28148(按2001年国际相对原子质量计)溶解性：在无水乙醇、丙酮、正己烷、三氯甲烷、乙醚中极易溶解；在水中几乎不溶1范围本标准规定了异嚼草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由异嘱草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异曝草松乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的
4、各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBI。1600农药水分测定方法1GB 235512009GBT 1601农药pH值测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001 商品农药采样方法GBT 4472化工产品密度、相对密度的测定GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的异暖草松原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。32技术指标异嚼草松乳油还应符合表1要求。表1异晦草松乳油控制项
5、目指标指 标项 目480 gL 360 gL异唔草松质量浓度(20)(gL) 480Xii 3602或质量分数1 450搦 350迅；渗透剂(氮酮)质量分数- 2o渗透时间s 150水分 O5pH值范围 5080乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性 合格热贮稳定性。 合格8当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b允许使用其他渗透剂，其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得。正常生产时热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200 m
6、L。42鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与异嚼草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异曙草松色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43异嗯草松质量浓度(质量分数)的测定431方法提要试样用甲醇溶解，以乙腈+水为流动相，使用以Agilent TC-C，e为填料的不锈钢柱和紫外检测器在2GB 235512009波长236 nm下，对试样中的异嚼草松进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。432试剂和溶液甲醇：色谱级；乙腈：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；异曙草松标样：已知质量分数w98o。433仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
7、色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mmX46mm(id)不锈钢柱，内装AgilentTC-C18、5 pm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 pm；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。434高效液相色谱操作条件流动相：9(乙腈：水)一50：50，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；检测波长：236 nm；进样体积：5 pL；保留时间：异暖草松110 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异嘿草松乳油高效液相色谱图见图l。1异嚼草松。
8、图1异嚆草松乳油的高效液相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取02 g(精确至0000 2 g)异嘿草松标样于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。3GB 2355120094352试样溶液的制备称取含异嘿草松02 g(精确至0000 2 g)的试样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液10 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针异暖草松峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、
9、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异嚼草松峰面积分别进行平均。试样中异曙草松的质量分数，(oA)按式(1)计算；质量浓度I。1(gL)按式(2)计算：毗一F百n一等掣X10式中：A。标样溶液中异嚼草松峰面积的平均值；A：试样溶液中异嘿草松峰面积的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；P一20时试样的密度，单位为克每毫升(gmL)(按GBT 4472进行测定)；ur一异嚼草松标样的质量分数，以表示。437允许差异嚼草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于08，取其算术平均值作为测定结果。44氮酮
10、质量分数的测定441方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以Hypersil GOLD Cs为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长210 nm下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。442试剂和溶液乙腈：色谱纯；水：新蒸=次蒸馏水，经滤膜过滤；氮酮标样：已知质量分数99o。443仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据工作站；色谱柱：150 mmX46 mm(id)不锈钢柱。内填充物为Hypersil GOLD C18，粒径5 bLm；微量进样器：50 pL；过滤器：滤膜孔径为045 pm。444高效液相色谱操作条件流动相：9(乙腈：水)=90：10，经滤膜
11、过滤，并进行脱气；流速：10 mLmin；柱温：室温；检测波长：210 nm；进样量：10 pL；保留时间：氮酮62 min。4GB 235512009上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的360 gL异嗫草松乳油中氮酮的高效液相色谱图见图2。1氮酮。图2异嗫草松乳油中氮酮测定的高效液相色谱图445测定步骤4451标样溶液的配制称取氮酮标样002 g(精确至0000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，加乙腈溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。4452试样溶液的配制称取试样1 g(精确至0000 2 g)，置于100mL容量瓶中，加乙腈溶解，用流
12、动相稀释至刻度，摇匀。4453测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的响应值相对变化小于1o，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。446计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氨酮的蜂面积分别进行平均，试样中氮酮质量分数”。()，按式(3)计算：A2”1砒一fi式中：A，氮酮标样峰面积的平均值；A。试样中氮酮峰面积的平均值；氮酮标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；”氮酮标样的质量分数，以表示。447允许差氮酮质量分数的两次平行测定结果相对偏差应不大于10，取其算术平均值作为测定结果。45渗
13、透时间的测定451仪器烧杯：200 mL；移液管：2 mL；直形量筒：100 mL；温度计：0100；GB 235512009恒温水浴：25士2；棉制布片：21支3股21支3股细帆布，制成直径300mm的圆片备用。452测定步骤用移液管吸取试样04mL，将试样缓慢滴人盛有200mL的蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒轻轻搅匀。将烧杯置于恒温水浴中，保持烧杯内溶液温度在25士2。待烧杯中溶液表面泡沫消失，将帆布圆片放于溶液表面后，用秒表计时，直到帆布圆片沉降至烧杯底部，记录从平放帆布到沉降至底部所用的时间(以秒计)。重复测试10次以上，取算术平均值，将与平均值相差20 s以上的数据舍去，再求平均值，即为渗
14、透时间。4。53计算试样渗透时间(s)按式(4)进行计算：式中：ti每次测帆布圆片降至烧杯底部的时间，单位为秒(s)；n测样的次数。46水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。47 pH值的测定按GBT1601进行。48乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。49低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。410热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后异嘿草松含量应不低于热贮前的97，乳液稳定性应符合本标准要求为合格。411产品的检验与验收应
15、符合GBT 1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51异嘿草松乳油的标志、标签、包装应符合GB 4838的规定。52异嚼草松乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500 g或1 000 g；每箱净重10 kg，或12 kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。53异嚼草松乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。55安全：本品属低毒农药。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿宓要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，异嘿草松乳油的保证期，从生产日期算起为2年。吞一
