1、a雷中华人民共和国国家标准2009-04-27发布扑草净可湿性粉剂Prometryn wettable powders20091101实施丰瞀鳃鬻瓣訾矬赞星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 昌本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。本标准自实施之日起，原行业标准HG 2202-1991懈草净可湿性粉剂作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：云南省化工研究院。本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、陈萌、粱雪松。G暑235532009扑草净可湿
2、性粉剂该产品有效成分扑草净的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：prometryncIPAc数字代码：93化学名称：4，6一双异丙胺基一2一甲硫基均三嗪结构式：丫丫kCH(2 N太NGB 235532009实验式：C，。H，。NsS相对分子质量：2414(按2005年国际相对原子质量计)生物活性：除草熔点：118120蒸气压(20)：0133 mPa溶解度(20)：水33 ragL；丙酮中240 gL；二氯甲烷中300 gL；己烷中55 gL；甲醇中160 gL；辛醇中100 gL)甲苯中170 gL。稳定性：在中性、微酸或微碱介质中(20)对水解稳定。本品为碱性，土壤中DTs0
3、40 d70 d1范围本标准规定了扑草净可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由扑草净原药、适宜的助剂和填料加工而成的扑草净可湿性粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通
4、则GBT 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GBT 14825-2006农药悬浮率测定方法GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法1GB 2355320093要求3I组成和外观本品应由符合标准的扑草净原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。32技术指标扑草净可湿性粉剂应符合表1要求。表1 扑草净可湿性粉剂质量控制项目指标指 标项 目50 40 25扑草净质量分数“ 50old：i 40o：篡 25oLI：水分 3opH值范围 6O100悬浮率 70润湿时间s 120细度(通过45im试验筛) 98热贮稳定性试验 合格a正
5、常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法4I抽样按GBT 1605-2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300 g。42鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与扑草净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中扑草净的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43扑草净质量分数的测定431方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20 M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。432试剂和
6、溶液三氯甲烷；三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，95；扑草净标样：已知扑草净质量分数”990；内标溶液：称取86 g三唑酮，置于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 mX032 mm(id)毛细柱，内壁键合聚乙二醇20 M，膜厚025 pm；2GB 23553-2009微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度()柱温：195、气化室：230、检测室：230；气体流速(mLmin)：载气(氮气)20、氢气30、空气300；进样体积(pL)：10；保留时间(rain)：扑草净约42
7、，内标物(三唑酮)约56。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图1。1扑草净；2内标物(三唑酮)。图1 扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的配制称取扑草净标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管移入10 mL内标溶液，摇匀。4352试样溶液的配制称取约含扑草净01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用4351中使用的同一支移液管移人10 mL内标溶液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，
8、待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中扑草净的质量分数”。()，按式(1)计算：rz研l训毗一瓦一式中：1标样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；GB 235532009ur一扑草净标样的质量分数，以表示。437允许差两次平行
9、测定结果之差，25应不大于05，50和40应不大于1o，分别取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“共沸蒸馏法”进行。45 pH值的测定按GBT1601进行。48悬浮率的测定称取含扑草净04 g的试样(精确至0000 2 g)，按GBT 14825-2006中41进行。将量筒底部25 mL悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干，恢复至室温后再按43测定扑草净质量分数，计算其悬浮率。47润湿时间的测定按GBT 5451进行。48细度的测定按GBT 16150中的“湿筛法”进行。49热贮稳定性试验按GBT 19136中“粉体制剂”进行。热贮后扑草净质量分数应不低于贮前扑草净质量分数的
10、97，悬浮率应符合标准要求。410产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 扑草净可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796的规定。52扑草净可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装，每袋净含量为100 g、200 g、250 g、500 g夕包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过20 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。53扑草净可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防
11、止由口鼻吸入。55安全：扑草净属低毒除草剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。56保证期：在规定的贮运条件下，扑草净可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。附录A(资料性附录)扑草净质量分数填充柱气相色谱测定方法GB 235532009A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20 MGas Chrom Q填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；三唑酮：应不含有干扰分析的杂质，tc95；扑草净标样：已知扑草净质量分数w99o；内标
12、溶液：称取10o g的三唑酮，置于1 000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：3聚乙二醇20 MGas Chrom Q(80目100目)不锈钢柱(或玻璃柱)微量进样器：10 pL。A4气相色谱操作条件GB 23553-2009A5测定步骤A51标样溶液的配制称取扑草净标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移人10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的配制称取约含扑草净01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用A51中使用的同一支移
13、渡管准确移人10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针扑草净与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针扑草净与内标物峰面积的比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中扑草净的质量分数。()按式(A1)计算：7 2m1叫毗一_瓦式中：r，标样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中，扑草净与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)一扑草净标样的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之差，25应不大于05，50和40应不大于10，分别取其算术平均值作为测定结果。
