1、ICS 6510010G 25 a亘中华人民共和国国家标准GB 2355520092009-04-27发布25噻嗪酮可湿性粉剂25Buprofezin wettable powders2009-1 1-01实施宰瞀麟鬻瓣警矬赞星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 罱GB 235552009本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准自实施之日起，HG 24632-199325噻嗪酮可湿性粉剂废止。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏安
2、邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、江苏龙灯化学有限公司。本标准主要起草人：张丕龙、咎艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青。25噻嗪酮可湿性粉剂该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：buprofezin化学名称：2一特一丁基亚氨基一3一异丙基一5一苯基一1，3，5-噻二嗪一4一酮结构式：GB 23555-2009实验式：c，。Hz。N。OS相对分子质量：3054(按2005年国际相对原子质量计)生物活性：杀虫熔点：10451055蒸气压(25)：125 mPa相对密度(20)：1118溶解度(25，gL)：水中09 mgL(20
3、)，三氯甲烷520、苯370、甲苯320、丙酮240、乙醇80、正己烷20稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定1范围本标准规定了25噻嗪酮可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻嗪酮原药、适宜的助剂和填料加工成的25噻嗪酮可湿性粉剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法
4、GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GBT 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GBT 14825农药悬浮率测定方法GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBT 19136农药热贮稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的噻嗪酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。1GB 23555200932技术指标25噻嗪酮可湿性粉剂应符合表1要求。表1 25噻嗪酮可湿性粉剂控制项目指标项 目 指 标噻嗪酮质量分数 25o：；：；水分 20悬浮率“ 75细度(通过45 pm试验筛) 98润湿时间s
5、 90pH值范围 60105热贮稳定性 合格a热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月测定一次。4试验方法41抽样按照GBT 1605-2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300 g。42鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与噻嗪酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43噻嗪酮质量分数的测定431方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用HP_5(5二苯基+95二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进
6、行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。432试剂和溶液三氯甲烷；噻嗪酮标样：已知质量分数98o；邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取40 g的邻苯二甲酸二环己酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30 m032 mm(id)毛细柱，内壁涂HP-5(5二苯基+95二甲基聚硅酮)，膜厚025-m；微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度()：柱温230，气化室270，检测器室280；气体流量(mLmin)：载气(N2)20、氢气30
7、、空气300、补偿气(N2)25；分流比：20：l；2GB 23555-2009进样量(pL)：10；保留时间(mln)：噻嗪酮38，内标物70。上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的25噻嗪酮可湿性粉剂的毛细管气相色谱图见图1。1溶剂；2噻嗪酮；3内标物(邻苯二甲酸二环己醇)。图1 25噻嚎酮可湿性粉剂与内标物的毛细管气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的配制称取噻嗪酮标样008 g(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。4352试样溶液的配制称取含噻嗪酮008
8、g(精确至0000 2 g)的试样，于15 mL具塞玻璃瓶中，用与4351同一支移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰面积比分别进行平均。试样中噻嗪酮的质量分数，()按式(1)计算：毗一_j百式中：五标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；兄试样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；m，噻嗪酮标
9、样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；u广_一标样中噻嗪酮的质量分数，以表示。437允许差噻嗪酮质量分数的两次平行测定结果之差应不大于o5，取其算术平均值作为测定结果。GB 23555200944悬浮率的测定441测定按GBT 14825进行。称取05 g试样(精确至0000 2 g)，在剩余的110悬浮液沉淀物中，加入10 mL内标溶液，再加10 mL三氯甲烷，振摇萃取。按43测定噻嗪酮质量，计算悬浮率。442允许差两次平行测定结果之差，应不大于5，取其算术平均值作为测定结果。45水分的测定按GBT 1600中的“共沸蒸馏法”进行。46 pH值的测定按GBT1601进行。
10、47润湿时间的测定按GBT 5451进行。48细度的测定按GBT 16150中“湿筛法”进行。49热贮稳定性试验按GBT 19136“粉体体剂”进行。在24 h内按43、44测定噻嗪酮含量、悬浮率。测定结果噻嗪酮质量分数允许降至贮前测定的97，实测悬浮率应不低于65。410产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 25噻嗪酮可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796的规定。52 25噻嗪酮可湿性粉剂用铝箔袋或塑料袋包装，每袋净含量为100 g、200 g、250 g、500 g；外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净
11、含量不超过25 kg。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。53 25噻嗪酮可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：噻嗪酮为低毒杀虫剂，吞噬或吸入均有毒。使用时，应藏好防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。56保证期：在规定的贮运条件下，从生产日期算起为2年。4附录A(资料性附录)噻嗪酮质量分数填充柱气相色谱测定方法GB 23555-2009A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环
12、己酯为内标物，使用5OV-101Gas chrom Q填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。A2试剂和溶液三氯甲烷；固定液：OV-101；载体：Gas chrom Q粒径180 pm250 pm；邻苯二甲酸二环己酯：不得含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取40 g邻苯二甲酸二环己酯，于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；噻嗪酮标样：已知质量分数w980。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：1mX 3mm(id)玻璃柱，内装5OV-101Gas chromQ粒径180#m250 pm填充物(或具有
13、相同柱效的其他色谱柱)。A4气相色谱操作条件温度()：柱温200，气化室250，检测器室250；气体流量(mLmin)：载气(N。)30、氢气40、空气400；保留时间(min)：噻嗪酮5；内标物10。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的25噻嗪酮可湿性粉荆填充柱气相色谱图见图A1。11溶剂，2噻嗪酮；3内标物(邻苯二甲酸二环己醑)。图A1 25噻嗪酮可湿性粉剂与内标物的填充柱气相色谱图GB 235552009A5测定步骤A51标样溶液的配制称取噻嗪酮标样008 g(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移
14、液管准确移入10 mL内标液，摇匀。A52试样溶液的配制称取约含噻嗪酮008 g的试样(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用A51中使用的同一支移液管准确移入10 mL内标液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积的比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中噻嗪酮的质量分数w。()按式(A1)计算：w一生：竺!：竺 171m2式中：五标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；ur一标样中噻嗪酮的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之差应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。
