1、a亘中华人民共和国国家标准2009-04-27发布20噻嗪BB-孚L油20Buprofezin emulsifiable concentrates2009-1 I-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会厘111前 言GB 235562009本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准自实施之日起，HG 246331993噻嗪酮乳油废止。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACTC 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工
2、有限公司、上海悦联化工有限公司、江苏龙灯化学有限公司。本标准主要起草人：张丕龙、昝艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青。20噻嗪酮乳油该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：buprofezin化学名称：2一特一丁基亚氨基一3一异丙基一5一苯基一1，3，5-噻二嗪一4一酮结构式：S)=N-C(CH3)，NCH(CH3)2GB 23556-2009实验式：C，sHz3N。OS相对分子质量：3054(按2005年国际相对原子质量计)生物活性：杀虫熔点：10451055蒸气压(25)：125 mPa密度(20)：118溶解度(25，gL)：水中09 mgL(2
3、0)，三氯甲烷520、苯370、甲苯320、丙酮240、乙醇80、正己烷20稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定1范围本标准规定了20噻嗪酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噻嗪酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的20噻嗪酮乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1601农药pH值的测定方法G
4、BT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001 商品农药采样方法GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的噻嗪酮原药制成，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。哆GB 23556-200932技术指标20噻嗪酮乳油应符合表1要求。表1 20噻嗪酮乳油控制项目指标项 目 指 标噻嗪酮质量分数 200耸i水分 05pH值范围 5O90乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格8低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3
5、个月至少测定一次。4试验方法41抽样按照GBT 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200 mL。42鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与噻嗪酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件见附录A。43噻嗪酮质量分数的测定431方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用5HP-5涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嘹酮进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附
6、录A。432试剂和溶液三氯甲烷；噻嗪酮标样：已知质量分数w98o；邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取40 g的邻苯二甲酸二环己酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m032mm(id)毛细管柱，内壁涂5HP05(5二苯基4-95二甲基聚硅酮)，膜厚025 pm；微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度()：柱温230，气化室270，检测器室280；气体流量(mLmin)：载气(N2)2o、氢气30、空气300、补偿气(N2)25；分流比：20：1；2G
7、B 235562009进样量(pL)：10；保留时间(rain)：噻嗪酮38，内标物70。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的20噻嗪酮乳油测定的毛细管气相色谱图见图1。1溶剂；2噻嚷酮；3内标物(邻苯二甲酸二环己酯)。图1 20噻嗪酮乳油与内标物的毛细管气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的配制称取噻嗪酮标样008 g(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入10 mL内标液，摇匀。4352试样溶液的配制称取约含噻嗪酮008 g的试样(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用4
8、351中使用的同一支移液管准确移人10 mL内标液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中噻嗪酮的质量分数”，()按式(1)计算：，2m1叫毗一1i式中：孔标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；孔试样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；GB 235562009m，标样的质量，单位为克(g)；m：试
9、样的质量，单位为克(g)；”标样中，噻嗪酮的质量分数，以表示。437允许差两次平行测定结果之差应不大于o5，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。45 ptt值的测定按GBT1601进行。46乳液稳定性试验按GBT 1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。47低温稳定性试验按GBT 19137进行，析出固体或液体的体积不大于03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136进行，于热贮后24 h内对噻嗪酮质量分数、乳液稳定性项目进行检测，贮后噻嗪酮质量分数不低于贮前质量分数的97，乳液稳定性符合标准要求，即为合格。49产品的检
10、验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 20噻嗪酮乳油的标志、标签和包装，应符合GB 4838的规定。52 20噻嗪酮乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为250 mL、500 mL等；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过20 kg。53根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 4838的规定。54包装件应贮存在通风、干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。56安全：噻嗪酮属低毒杀虫剂。使用本品应戴防护手套。喷雾时要顺风方
11、向进行，防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应殛时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。57保证期：在规定的贮运条件下，20噻嗪酮乳油的保证期，从生产日期算起为2年。附录A(资料性附录)噻嗪酮质量分数填充柱气相色谱测定方法GB 23556-2009A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用5OV-101Chromosorb Gas Chrom Q为填充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火焰离子化检测器，对噻嗪酮进行气相色谱分离和内标法定量。A2试剂和溶液三氯甲烷；固定液：OV-101；邻苯二甲酸二环己酯：不应含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取40 g的邻苯
12、二甲酸二环己酯，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；噻嗪酮标样：已知质量分数w98o。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：1 m3 mm(id)玻璃柱，内装5OV一101Gas Chrom Q粒径180 pm250 pm填充物(或具有相同柱效的其他色谱柱)。A4气相色谱操作条件温度()：柱温200，气化室250，检测器室250；气体流量(mLmin)：载气(N：)30、氢气40、空气400；保留时间(min)：噻嗪酮5；邻苯二甲酸二环己酯10。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整
13、以期获得最佳效果。典型的20噻嗪酮乳油的填充柱气相色谱图见图A1。l溶剂；2噻嗪酮；3内标物(邻苯二甲酸二环已酯)。图A1 20噻嗪酮乳油与内标物的填充柱气相色谱图GB 235562009A5测定步骤A51标样溶液的配制称取噻嗪酮标样008 g(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移人10 mL内标液，摇匀。A52试样溶液的配制称取约含噻嗪酮008 g的试样(精确至0000 2 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用A51中使用的同一支移液管准确移人10 mL内标液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积的比的相对变化小于12时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中噻嗪酮的质量分数w，()按式(A1)计算：”，一生：竺!：型 71m2式中：孔标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；芘试样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；一标样中噻嗪酮的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之差应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。
