1、ICS 71. 060. 50 G 12 道E雪中华人民共和国国家标准工业硫氢化锅Sodium hydrosulfide for industrial use 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检委总局中国国家标准化管理委员会GB 23937-2009 2010-02-01实施发布GB 23937- 2009 目。本标准的第7章、第8章、第9章和第10章为强制性内容，其余内容为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计皖、南风化工集团、东营三协化学有限
2、公司。本标准主要起草人:范国强、张铁柱、陈爱兵、魏俊文、李志起。本标准为首次发布。I GB 23937- 2009 工业硫氢化锅1 范围本标准规定了工业硫氢化铀的要求、试验方法、检验规则，标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业硫氢化锅，该产品主要用于选矿、农药、制革、染料生产及有机合成等工业。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不造用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190- 1990
3、 危险货物包装标志GB/ T 191一2008包装储运图示标志(lSO780:1997 , MOD) GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲唠琳分光光度法(IS06685: 1982,IDT GB/ T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。SO3696:1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/ T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/ T 3696. 2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/ T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和
4、相对分子质量分子式:NaHS 相对分子质量:56.06(按2007年国际相对原子质量4 分类与外观工业硫氢化锅分为:液体和固体2类;液体分为:L-l型、L-2型、L-3型三种规格。固体外观为黄色、橙黄色、棕、灰褐色块状、粒状、片状;液体外现为元色或淡黄色、绿黄色或橙红色液体。5 要求工业硫氢化锅应符合表1要求。表1要求指标项自团体液体优等品一等品L-1 L-2 L-3 硫氢化销(NaHS),w/ % 二z70.0 70.0 42.0 36.0 28.0 硫化创(NazS)，/% 、二、3.0 4.0 1. 0 1. 0 1. 0 铁(Fe),w/% =二0.001 5 0.0020 协议I G
5、B 23937- 2009 6 试验方法6. 1 安全提示本标准中使用的强酸强碱及样晶具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出;试验中放出的确化氢有害人体健康且易燃，应注意在通凤梅内进行操作。6.2 -艘规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696. 3的规定制备。6.3 酣氢化锅含量和确化纳含量的测定6.3.1 方法提要试样溶解后，加氯化银除去碳酸盐，定容，干过滤。移取滤液，用盐酸标准滴定溶液滴定，以
6、指示剂或酸度计指示终点，计算硫化铀含量;加入甲醒与硫氢化铀反应放出氢氧化铀，以酣敢为指示剂继续用盐酸滴定至终点，计算硫氢化锅含量。6.3.2 试剂6.3.2.1 甲睦:36%38%。用前用中速滤纸过滤，以勘歌指示液，滴加氢氧化铀溶液至洛液呈微红色。6.3.2.2 氯化银溶液:100 g/L。6.3. 2.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约0.1mollL。6.3.2.4 酣歌指示液:1%乙醇溶液。6.3.2.5 茜素黄GG-百里香酣蓝混合指示液:a) O. 1 g茜素黄GG溶于100mL 50%的乙醇溶液中。b) O. 1 g百里香酣蓝溶于100mL 50%的乙醇溶液中。c) 取30mL(a
7、)和20mL (b).混匀。6.3.3 仪器、设备酸度计:精度为0.02pH单位，配甘乘电极和玻璃电极。6.3.4 分析步骤6.3.4. 1 试验溶液的制备用己知质量的称量瓶称取约10g12 g液体样品、全溶试样溶液或6g固体样品(精确至0.001g)。全部转移到己加有15mL氯化银潜液的500mL容量瓶中。加少量水榕解，摇匀，静置10min。用水稀择至刻度，混匀。使用中速滤纸进行干过滤，弃去20mL初滤液，滤液收集于干燥的500mL锥形瓶中，滤液量够试验用即可，盖好胶塞，此溶液为试验溶液A，用于硫氢化纳含量、硫化铀含量及铁含量的测定。对于全溶试样溶液的硫氢化铀固体试样质量(m)按式(1)计算
8、:式中:m=空王Xm理ml ml一一制得金溶液体的质量的数值，单位为克(g);mz一一溶解的硫氢化铀净质量的数值，单位为克(g); m3一一用称量瓶称取的全溶试样溶液质量的数值，单位为克(g)。. ( 1 ) 6.3.4.2 测定移取25mL溶液A，置于250mL锥形瓶中，加20mL 水，加10滴茜素黄GG-百里香酷蓝混合指示2 GB 23937- 2009 液。用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为蓝色即为第一终点。再加入5mL甲醒和3滴酣歌指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液红色全部消失即为第二终点。6.3.5 结果计算6.3.5.1 硫氢化铀含量以硫氢化锅(NaHS)的质量分数叫计，
9、数值以%表示，按式(2)计算:AU AU nu nu nu-W一-lf 吭一似民一一mw . ( 2 ) 式中zV1一一滴定至第一终点时消起盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL);C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一硫氢化铀(NaHS)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56. 06); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。6.3.5.2 硫化铀含量以硫化铀(Na2日的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算:v lC X M/ 1 000
10、W 2 = . ,-:，: x 100 m X 25/500 . ( 3 ) 式中:Vl滴定至第一终点时消辑盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);M一一硫化铀(NazS)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.0的。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:硫氢化销不大于0.3%，硫化铀不大子0.1%。6.4 铁含量的测定6.4.1 方法提要样品用水溶解后，加硫酸，电炉加热，分解硫氢化锅，高温炉内于600C下灼烧，彻底分解多硫化物及硫磺
11、。用盐酸溶解残渣中的铁，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在pH值为29范围内，二价铁与邻菲唠琳生成红色络合物，在最大吸收波长(510nm)下用分光光度计测定吸光度。6.4.2 试剂和材料6.4.2.1 硫酸溶液:1十5; 6.4.2.2 其他试剂同GB/T3049-2006第3章。6.4.3 仪器、设备6.4.3.1 窑增塌:50mL; 6.4.3.2 其他设备同GB/T3049-2006第4章。6.4.4 分析步骤6.4.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3的规定绘制工作曲线。6.4.4.2 测定称取约2g被体样品或全洛试样溶蔽，置于50mL瓷增塌中。在通风橱内滴加4m
12、L硫酸溶液。将瓷增塌置于电炉上加热至硫酸赶尽。将瓷增塌放入高温炉于600C下灼烧10min。冷却，加1+1盐酸溶液1mL，造量水，加热溶解残渣。冷却后将溶液转移至100mL容量瓶中，按GB/T3049-2006的6.4的规定，从必要时加水至约60mL开始对试验溶液进行操作.同时进行空白试验，空白试验是在制备试验溶液的同时不加样品，其他试剂加入量与处理样品时相同。3 GB 23937一20096.4.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数t的计，数值以%表示，按式(4)计算:m2 - mJ )/1 000 W a = . . 1 - X 100 m 式中:ml一一从工作曲线上查出的空白试验溶液
13、中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); 一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m一一液体试样的质量或分取后用于测定的试样的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。7 检验规则7.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目，必须逐批进行检验。.( 4 ) 7.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的产品为一批，固体产品每批不坦过60to液体产品批量根据储运容器大小确定。7.3 取样方法与全溶试样搭液制备7. 3.1 对于固体块状产品，从每批中随机选取一桶。剖开桶皮，从上、中、下各取约100g样品
14、，称得固体质量后加水溶解。为加速溶解可加热。溶解完全后继续加水，配成质量分数约28%的溶液并称量其质量。以下操作同样造用液体产品，在不断搅拌下，用内径10mm15 mm带有梢口的玻璃管，以管内外液面相平之速度插至2/3处，共取出不少于50g的液体样品。立即装入清洁、干燥的广口瓶或塑料瓶中密封，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，此溶掖为全溶试样溶液，供当日检验用。袋装片状、粒状硫氢化俐，从每批中随机选取3袋(50kg装)或6袋(25kg装)，深入表面20cm以下来样，每袋取出不少于50g样品按上述方法溶解取样。7.3.2 生产厂可在产品包装过程中取代表性液态样品
15、，冷却后制成固体样品。直接进行测定。当供需双方发生质量争议时，以7.3.1条取样方式检验结果为准。7.4 工业硫氢化纳出生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。7.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。7.6 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。8 标志、标签8. 1 工业硫氢化纳包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、类别、等级或规格、本标准编号及GB190-1990规定的腐蚀品标志以及
16、GB/T191-2008中规定的怕晒、怕雨标志。8.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、类别、等级或规格、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9 包装、运输、贮存9. 1 固体工业硫氢化锅采用铁桶包装或按用户要求并符合贮运安全规定的其他包装形式。每包装单元净含量分别为25kg、50kg或150kg;液体产品采用铁桶或槽车装运，每桶净含量为200kgo 9.2 工业硫氢化钢产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，防止雨淋、受潮、受热，不得与酸及腐蚀性GB 23937- 2009 物品接触。9.3 工业硫氢化铀产品运输时应注意防止日晒、
17、雨淋、受热，保持包装完好。9.4 工业硫氢化铀在室温20C以下、相对湿度不大于60%、保持包装完好条件下，保质期为1年。10 安全10. 1 生产场所必须保证通风良好。并应安装硫化氢气体报警装置，以及配备必要气体泄漏情况下使用的防护用品。10.2 分析检验过程中会有硫化氢气体放出，应在通风橱中进行，并保证通风良好。5 CON-队的白的创筒。国华人民共和国家标准业碗氢化铀GB 23937-2009 中工4岭中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址WW电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销将印张O.75 字数10千字2009年9月第一次印刷开本880X12301/ 16 2009年9月第一版将书号:155066 1-38651 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
