1、中华人民共和国国家标准石蜡熔点(冷却曲线)测定法Pe troleum waxes-Determlnatlon 。rmeltlng polnt-Coollng curve 本标准适用于石蜡熔点的测定,不适用于徽晶蜡和石油脂。1 方法概要GB/T 2539-81 在规定的条件F冷却熔化了的右蜡试样,当冷却曲线k第一次出现停滞期的温度,即为石蜡的熔在,j蜡试样冷却Uf1.每15秒记录-次温度,当第4次出现五个连续数总差不超过0.1C时,即为第一-次停精期,五个连续数的平均值即为所测试样的熔点。Z 仪器2.1 试管z用讷钙玻T削对1)00外径25毫米,坚厚2-3毫米,长100毫米,管底为半球形。在距试
2、恃!底50毫米高处刻一坏状装佯线,在距试管底10毫米处刻一幅度计定位线。2.z q气浴:内径51毫米.深113毫米的阔筒。2.3 水浴:r均径130毫米,以150毫米,空气浴置f水浴巾,要求空气浴周围与水浴噎以及底部操持38毫米水层。7)(浴测J陆孔要使i植度t-l萄J)壁20毫米。2.4 熔fl温度h符合附录A要求。2.5 水iFLI屈度计:半浸人式,要求在使用范围内能准确到1C。2.6 但11日戎水浴:幅度控制能达到93C。S 试验步骤3. 1 将Nt度计、试管1气浴、7)i谷搜阁示安装:式管缸e合适的软木盔,中间开孔固定熔点温度计,崩度汁79毫米浸没段要插在软木塞rr雨。植!笠计插入试霄
3、,!届度计底距管I点10毫米。国东标准总后198103.26发布1981 - 07 -01实施286 GB/T 2539 81 石蜡熔点(冷却曲线自由j定器3.2 f7J谷中注人16-28C的7.1.7)(面与顶部距离小于15毫米。在整个试验过程中,水温保伴在16-28C。3.3 将试样放入j占汀,的烧杯,在烘箱戎水浴中1Jn热到估1I熔点8C以上,戎bo热到试样熔化后再升离10 C.戎)JII热到90-93C.不可用i归火戎电热板直拔加热试样。3.4 将熔化的试样装到烦热的试管1j 1 .加宅50毫米划线处,插入带温度计的软木塞,使温度计底至10位米刻线。3.5 11:保证蜡温比估计熔点宅少
4、高8C的情况f.将试管垂直装在空气裕巾。3.6 i手陌15秒记录一次槌皮,估计到0.05L.当第一次出现五个边续数总差不超过0.1C时,在试样冷却曲线上IH现平稳段.lllJ为伴滞期,此时可停止试验。如无述情况出现,可继续读数至38C或低于凝固点8L.民IJ口H卒II:i式验,并判断汽J本方也不适用于i在l式碎。4 计算计算第一次停滞期五个连续数的平均值,取至O.05 (。5 精密度iJl:复洲lif网个结果之间最大差1直不得超过0.1C。6 报告取重复浏1),立两个结果1较小1白为试样熔点。注:根据不同实验室统计试验结果,本Jj能为E1扫IiJ-操作者11. 旦揣,对同试样,向规庄的条件F.
5、iE确操作测得重复试验结果1日的差筒,约长期试验z白20次试验的差的巾只街一次超过O.1 C。() 11,1;1叫试验i:不1,操作者对同试作,在规定的条件仇正确操作各自测得结果!同的差饵,约IE期唆ill: , lE 20次试统的主筒中只向-次超过0.5c 0 287 、1.1安格式温度范|刊歧小分度长线分皮划字分度示1在1美差膨胀室允许加热温度Q入深度全:棒直径*-f求长水银球在侄7)(银球底歪40C线距离水银球底寻骂80C线距离水银球至收缩宅J)i部距离附加说明:GB/T 2539. 81 附录A熔点温度计技术条件(补充件)38 - 82C, 0.1 C , 0.5C, 1.0 C, 最大O.lC,1ooC; 79毫米$377 + 5毫米,6.0 -7.0毫米,18-28毫米z5.0-6.0宅米(1 315 -3应25毫米$斗不J大于4削1毫米。本标准由中华人民共和国石油工业部提出。木析、准山抚顺石油炼制研究所起草。木标准段国蒙标准第一号修改单进行了修改。288