1、ICS 11.040.40 C 45 道昌中华人民=lI工-、和国国家标准G/T 25440.4-2010/ISO 12891-4 :2000 外科植入物的取出与分析第4部分:取出陶瓷外科植入物的分析Retrieval and analysis of surgical implants一Part 4 : Analysis of retrieved ceramic surgical implants (ISO 12891-4: 2000 , IDT) 2010-11-10发布2011-05-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 25440.4-
2、2010/ISO 12891-4:2000 目次前言.1 引言.n 1 范围.2 规范性引用文件-3 术语和定义4 取出，处理和包装程序5 植人物界面分析26 植人物分析.27 植入物性能.4附录A(资料性附录)取出陶瓷外科植入物分析的标准格式.5 附录B(资料性附录)陶瓷材料评价的检测方法8参考文献. . . . . . . 10 GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4 :2000 目IJ GB/T 25440(外科植入物的取出与分析分为四个部分:第1部分:取出与处理;一一第2部分:取出金属外科植入物的分析;第3部分:取出聚合物外科植人物的分析;一一第4部分z取出陶瓷外科
3、植人物的分析。本部分为GB/T25440的第4部分。本部分等同采用ISO12891-4:2000(外科植人物的取出与分析第4部分:取出陶资外科植入物的分析)(英文版)。本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由国家食品药品监督管理局提出。本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会(SAC/TC110)归口。本部分起草单位:国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心。本部分主要起草人:齐宝芬、李立宾、付瑞芝、李沉。I GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4:2000 51 取出外科植人物和邻近组织的研究对临床并发症具有诊断价值，可以加深对临床植人物性能和植人物
4、与人体相互作用的认识，提供植入物性能和安全性的信息，从而促进生物相容性植入材料的发展及提高使用寿命。GB/T 25440的本部分为取出陶瓷外科植人物的分析提供了指导，目的是减少对植人物的损害、确定典型的研究方法、对不同来源的研究结果进行比较。本部分也可为临床研究提供文献指导。本部分也可用于动物体内的取出和分析。GB/T25440的其他部分描述了陶瓷材料之外的其他材料制造的植人物的取出和处理的详细过程以及分析方法。GB/T 25440. 1提供了取出与处理的总体指导，并应用于本部分及其他部分，这些部分涉及不同材料的分析。GB/T25440. 1的资料性附录B和附录C包括了临床和取出数据收集的示例
5、。这些数据在GB/T 25440的其他部分不再重复;根据取出的外科植人物、可能附着或伴随的生物材料及取出和分析的目的，可以对它们进行删减和增加。E GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4 :2000 外科植入物的取出与分析第4部分:取出陶瓷外科植入物的分析1 范围GB/T 25440的各部分对外科植人物及其相关样品的取出、处理和分析提供了指导，植入物及相关样品来自于患者体内的例行取出、外科修复或尸检。制订本标准的目的是为植入物的取出与分析提供一个导则，以避免由于样品的损伤而影响调查结果，并为在适当的时间和环境下采集数据提供指导。GB/T 25440的第1部分指导植人物的取出
6、及处理，第2部分至第4部分规定了特定材料植人物的分析方法，包括报告收集数据时所用的方案。对于特殊的研究项目，需要附加更为详细的方案。如果使用特殊的分析技术，则宜指明适当的程序。本部分为取出陶瓷外科植人物的分析提供了指导。有关陶瓷的一般信息，见参考文献。依据对植入物破坏程度的不断增大，研究可分为三个阶段。研究阶段和类型的选择取决于植入物的类型和研究目的。本部分涉及的是致密飞稳定的陶瓷，例如氧化铝和四方氧化错。然而在适当的时候，本部分也可以用于不太稳定的陶瓷(例如是基磷灰石)和生物活性陶瓷(例如磷酸三钙)。第6章中某些规定用于对这些类型的陶瓷进行分析。使用本部分所涉及的取出植入物、组织及相关生物材
7、料的处理与分析遵循国家法律及法规规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T25440的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 25440. 1-2010外科植人物的取出与分析第1部分=取出与处理(ISO12891-1: 1998 , IDT) 3 术语和定义3. 1 下列术语和定义适用于GB/T25440的本部分。陶瓷外科植入物ceramic surgical implant 以外科
8、技术植入人体的陶瓷材料医疗器械。注1:以下简称植入物。注2:可以用于复合植人物的一部分。4 取出，处理和包装程序取出、处理、包装和相关人员的防护程序应符合GB/T25440. 1的规定。注:作为预防措施，取出的植人物宜用适当的方法灭菌，此方法不宜对植入物和预期研究产生不利的影响，相应细节见GB/T25440. 1-2010的附录A.1 GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4:2000 5 植入物界面分桥5. 1 植入物/组织界面取出植入物的相关重要信息通常位于植入物/组织界面。应注意对植入物周围组织中的颗粒进行研究。若可能，考虑进行植人物降解副产物的化学分析及植人物细胞学反
9、应的研究。在植入物表面可能会引起组织向其内部生长，应特别注意对植入物和组织界面进行研究，并且记录研究结果。甚至可以对随植人物一同粘出而非故意取出的微小组织残渣进行检验。与植人物表面距离不同的组织，其外观有很大差异，因此结合植入物分析组织显得尤为重要(见GB/T 25440. 1-2010，如4.5)。5.2 植入物/植入物界面当陶瓷植入物与其他植入部件连接或接触时，应注意其接触部分的表面状况。其研究应结合接触面一起考虑，可以参考GB/T25440中有关接触部件材料的部分。6 植入物分析6. 1 概述本章描述对取出植入物进行的相关分析，根据研究的深度不同分为I到E三个阶段，分析内容包括宏观检查、
10、微观检查、化学成分、物理性能和机械性能。6.2 不同检验阶段的标准格式附录A中给出了研究的每一个阶段所要记录信息的标准格式。附录A的格式只是一个框架，植入物分析中不使用的部分格式可以忽略。另一方面，该格式也可以扩展及修订。最少临床信息和其他临床材料记录的标准格式见GB/T25440. 1-2010附录B。如果可能且需要，应对植人物的每一个部件进行单独分析。如果涉及陶瓷以外的其他材料，应考虑GB/T 25440中其他相关部分。由于不同植入物用陶瓷材料种类分析的复杂性，并且由于本部分中推荐的潜在分析和测试数量众多，研究分为不同的阶段。研究的选择应依据植人物的取出原因和破坏性试验中的限制条件进行。对
11、常规取出物只进行最少量项目研究;对怀疑功能受损的取出物需要进行更多项目试验z对性能不良或失效取出物则可以进行更广泛的研究。6.3 第I阶段研究宏观检查(非破坏)6.3. 1 识别/照相应对在植人物上找到的标识、产品编号、批号、尺寸等标记进行记录(参见附录A)。如有需要，应保存相关数据的照片文件。6.3.2 目视检查通过适当的技术观察植人物的表面，以确定是否出现任何形式的缺陆、表面变化或破坏。本阶段无论何种情况，都不能在失效的植人物表面进行破坏性评定。6.3.3 低倍光学检查在低倍光学体视显微镜下进行整体检查，按照附录A记录评估程度。6.3.4 进一步评定如果第I阶段的工作已完成，需要进一步的研
12、究以阐明观测到的数据或评定植人物的其他性能及失效模式，则应进行第E阶段研究。6.4 第E阶段研究微观检查(少部分破坏)6.4.1 概述需要的情况下，第E阶段研究应在第I阶段研究之后进行，进一步评估植入物的特性和(或)其失效模式。此研究等级主要取决于在大部分可能的非破坏性方法下对植人物的失效模式和性质改变进行的评定(参见附录A)。G/T 25440.4一2010/ISO12891-4: 2000 6.4.2 微观检查采用与所检查材料相适应的标准光学显微镜或扫描电子显微镜检测技术进行研究。当采用扫描电子显微镜时，可能要求特殊的制备技术以提供导电性。6.4.3 断口分析如果植入物发生断裂，可通过适当
13、的技术对断裂表面进行分析以帮助确定断裂方式。总之，应避免破坏性评定。如果植入物出现机械失效，断口分析可能成为法律证据。6.4.4 表面状况当研究取出陶瓷植入物的磨损和非磨损区域时，表面粗糙度检验可以辅助形态学的评定。(参见A.3、A.4和B.2)。6.5 第E阶段研究材料研究(大部分破坏)6.5. 1 概述如果有必要进一步研究以评定植入物性能，则应进行附录A中第E阶段列出的测试来进一步表征植人物及其历史。试验方法参见附录B。6.5.2 材料成分6.5.2.1 采用简单的方法来验证制造商指明的陶瓷类型对于一个特定的取出物检验已经足够。如果需要更多的详细内容或陶瓷材料的性质未知，则应采用适当的技术
14、来测定其物理和化学性能。如果存在合适的陶瓷植入物材料标准，可以引用它们来鉴别植人物材料(参见附录白。6.5.2.2 使用公认的分析方法来确定陶瓷植入物的化学成分，应区分成像技术如X射线荧光分析和EDX分析及精确定量和专业技术，例如原子吸收光谱和分光光度分析。6.5.2.3 对于重要的部位，可采用X射线衍射技术确定结晶度和原子结构。6.5.3 微观结构6.5.3. 1 在需要的情况下，采用标准陶瓷处理和检验技术来确定材料的微观结构。如光学显微镜术和电子显微镜术。6.5.3.2 用适宜的方法确定晶粒度。6.5.3.3 检查夹杂物、孔隙和潜在的缺陷。夹杂物的测定可采用电子光学分析(例如，扫描电镜X射
15、线电子衍射分析)。6.5.3.4 多孔陶瓷材料，应测量平均孔径。6.5.3.5 报告中应说明植人物被分析的区域或部位及检验结果，并详细描述分析方法。6.5.4 机械性能6.5.4.1 根据植人物及其应用确定该阶段采用的试验类型。机械性能测试参见附录A中的第8章(参见附录B中推荐方法。6.5.4.2 按照材料的相应标准测定密度和硬度(参见附录B中推荐方法)。对于高硬度致密稳定的陶瓷植入物，推荐使用努氏硬度测试。6.5.4.3 如果需要且可能，应按照相应的材料标准测定拉伸性能、弯曲性能、压缩性能等，以及其他可用于从植入物上取出的试样的机械性能。可以改变相应方法标准描述的试样尺寸以适应待研究的植入物
16、的形状和大小。这一点在测试结果的评定中应加以考虑。6.6 经表面处理或涂层植入物的相关规定6.6. 1 如果陶瓷植入物进行了表面处理或涂层处理，则应考虑以下方面。6.6.2 检查植入物的结构完整性。尤其要注意植人物表面区域发生的变化，如分层、缺失或其他改变。6.6.3 适当时，记录碎片或磨损碎屑的位置并检查与周围组织的关系。6.6.4 若需要，应进行特定的测试以评估涂层或基体性质(例如化学组成、微观结构和机械性能)。6.6.5 若需要，应分析与植人物或任何碎片、碎屑相关的组织。3 GB/T 25440.4-2010/IS0 12891-4:2000 6. 7 生物降解陶瓷植入物的相关规定6.7
17、. 1 采用陶瓷制成的生物可降解植入物，可以采用本部分中描述的试验方法;然而，应对生物可降解陶瓷预期随时间发生的物理和化学变化加以解释。6.7.2 检查植人物的结构完整性。尤其要注意植入物表面区域发生的变化，如分层、缺失、断裂或其他改变，应加以详细描述。6.7.3 适当时，记录碎片或磨损碎屑的位置并检查与周围组织的关系。6.7.4 若需要，应分析与植人物或任何碎片、碎屑相关的组织。7 植入物性能评价待研究植人物的临床性能，尤其在失效或损坏情况下，应考虑植人物应用、生理条件、临床历史和植入物载荷。4 G/T 25440.4-2010/ISO 12891-4:2000 附录A(资料性附录)取出陶瓷
18、外科檀入物分析的标准格式取出陶瓷外科植入物的检查这个报告针对于个总部件中的第号部件。状态:无损口断裂口开裂口磨损口损伤口记录编号记录日期注:该格式为如何进行植入物分析和结果描述提供指导。不适用的部分可以删除或者标注不适用。可以在该格式的基础上形成特殊格式，需要的情况下，应加入附加的观测结果。第I阶段研究(非破坏)1.植入物类型(如可获得，还包括制造商和型式)识别标记尺寸2.材料类型(尽可能详细描述)3.宏观检查，目视和使用低倍显微镜(用是、否、不确定或不适用来评估;如果需要，应进一步描述)部位a) 磨损(描述外观)b) 变色c) 材料转移d) 刮痕或凹陆e) 碎片f) 主要裂拉g) 表面裂纹、
19、龟裂纹h) 碎屑i) 表面侵蚀j) 机械损伤k) 宏观气孔1) 组织附着物m) 其他降解迹象第E阶段研究(少部分破坏)用高倍显微镜对表面和潜在缺陷的进一步评估(光学和电子显微镜)4.磨损和损伤(如果存在，确定并描述位置和检查方法)a) 粘着磨损b) 研磨磨损。材料转移d) 磨损和降解e) 磨损和疲劳0 多因素磨损g) 裂纹/龟裂纹评估程度5 GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4:2000 6 h) 变质，分解(详细描述)5.机械失效(如果存在，应识别其模式、记录位置和识别方法)a) 静力过载b) 剪切c) 弯曲d) 扭转e) 冲击f) 疲劳g) 多因素疲劳h) 应力开裂i
20、) 变质和裂纹j) 以上组合(识别)k) 其他(详细说明)1) 元法确定第E阶段研究(破坏)6.材料类型(指明分析方法参见附录B)a) 化学组成7.微观结构和缺陷(显微检查:确定试样位置、方向以及预处理方法)a) 晶粒度b) 夹杂物c) 晶界特征d) 均匀性e) 不同相f) 微孔率(%)g) 其他缺陷h) 内部裂纹1) 单裂纹2) 多重裂纹3) 裂纹源的晶界裂纹。其他特性8.机械性能的评估(N/A表示不适用)a) 硬度(指明方法和位置)b) 密度。开孔d) 闭孔e) 拉伸测试(指明样本尺寸、方向及测量长度)f) 弯曲强度g) 抗压强度h) 弯曲测试i) 其他类型测试G/T 25440.4-20
21、10/ISO 12891-4 :2000 9.涂层a) 涂层材料b) 涂层状态c) 涂层缺失率的估算d) 剪切强度e) 拉伸强度7 GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4:2000 附录B(资料性附录)陶瓷材料评价的检测方法B. 1 化学特性ISO标准有不同的ISO标准适用于氧化铝的化学分析:ISO 6474 , Implants for surgery一Ceramicmaterials based on high purity alumina. ISO 13356 , Implants for surgery-Ceramic materials based on yttr
22、ia-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP). 其他标准ASTM C 560 , Standard Test Methods for Chemical Analysis of Graphite. NF S 94-065 , Materials for surgical implants-Determination of arsenic, mercury, cadium and lead on coatings based on phosphate of calcium. NF S 94-066 , Materials for surgical implan
23、ts-Quantitative determination of the Ca/P ratio of calcium phosphate. NF S 94-067 , Materials for surgical implants-Qualitative and quantitative determination of the foreign phases present in calcium phosphate based powders, deposits and ceramics. B.2 物理特性ISO标准ISO 5017 , Dense shaped refractory prod
24、ucts-Determination of bulk density, apparent porosity and true porosity. ISO 468 , Surface roughness-Parameters, their values and general rules for specifying require-口lents.其他标准ASTM E 112 , Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. NF S 94-068 , Materials for surgical implants一Deter
25、minationof the crystallinity and apparent size of the apatite crystallites of hydroxyapatite based powders, deposits and ceramics. JCPDS,Sheets 4-077，如169，9-432:X-ray diffraction standards for calcium oxide, tri-calcium or-thophosphate, and hydroxyapatite, respectively. JFCA EC今001，Testing method fo
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27、re analysis of bioceramics(l994). JFCA EC4-001 , Testing method of solubility for bioceramics(l994). B.3 机械性能ISO标准Flexural strength (no suitable standard currently available) 8 GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4 :2000 Elastic modulus (no suitable standard currently available) Fracture toughness (no suita
28、ble satndard currently available) ISO 9385 , Glass and glass-ceramics-Knoop hardness test. ISO 4545 , Metallic materials-Hardness test-Knoop test. ISO 6507-1 , Metallic materials-Vickers hardness test-Part 1: Test method. ISO 6508-1, Metallic materials-Rockwell hardness test-Part 1: Test method (sca
29、les A , B, C , D , E , F ,G, H , K , N , T). 其他标准ASTM F 1044 , Standard Test Method for Shear Testing of Porous Metal Coa tings. ASTM F 1147 ,Standard Test Method for Tension Testing of Calcium Phosphate and Metal Coat-mgs. JFCA EC4-005 , Testing method for vickers hardness of bioceramics. JIS R 161
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32、ughness of bioceramics (1994) . JIS R 1607 , Testing method for fracture toughness of high performance ceramics(l990). B.4 综合信息ASTM E 860 , Standard Practice for Examining and Testing Items that are or may become involved in Products Liability Litigation. 9 GB/T 25440.4-2010/ISO 12891-4 :2000 10 参考文
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