1、中华人民共和国国家标准厂一1褐煤蜡中溶于丙嗣物质（树脂物质）测定方法牛二h法适用fi！lj定褐煤蜡中溶于丙嗣物质（树脂物质）。回回回回回回嗣同同方法费点：褐煤蜡样用丙嗣在1822C下萃取。可溶部分经离心，并蒸除溶剂后，干燥至恒重。从i二燥后残渣的重量计算出溶于丙阁物质（树脂物质）的重量百分数。归g冉测定过程中由t丙酬的高度选择性需要有4个严格的温度控制。丙酬的温度，测定开始和终f时的室温温主平！叹超过0.5，而且附在1822的范围内。一、仪器和试剂I .仪器( I ）电动离心机s转速3000转分；( 2 ）玻璃锥形离心管2容量10毫升，配1号橡皮塞，( 3 ）蒸发皿高约20毫米，口径60毫米P
2、( 4 ）最简：10毫升g( 5 I锡销或铝f自g( 6 I电热燥箱能维持在100110的温度s( 7 I干燥器g( 8 ）分析夭平2精确到0.0002克；( 9 ）水银温度计：分度为0.J，事先加以校正。2.试开rj丙酣：分析纯（GB 686 78 ）。二、测定步骤3.科；取小于0.1毫米的褐煤蜡祥。.5克（称准，至0.0002克），放入离心管中。记下此时内酬的温度改卅始操作时的室温（读至0.1。向离心管中加入7毫升丙酬，用外包铝锚的橡皮塞将离心管口塞紧。月1予剧烈摇功两分钟（注）。i i ；使榕剂JtE振荡时受热减小到最低程度，将离心管上端边缘握在食指和中指之间，大拇指压紧橡皮来。必须:!
3、 I橡皮于套。子的振动频率约为每分钟90次。试管底部的沉淀必须与丙酣充分混合。4.打开橡皮塞，将粘附在塞子和离心管壁上的蜡样用1毫升左右的丙嗣冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心23分钟，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再重复离心一次。5.将离心管内澄清的溶液倾析到己在105CF干燥至恒重的蒸发皿中，再将蒸发皿放在水浴上蒸tt奋剂。I十血泊HI蒸馆；j(）的温度宜保持蒸发皿内的榕剂有一缓慢蒸发速度，如蒸发太快，丙剧可溶物会爬行到皿的外国i边缘，影响结果的准确性。也吁用红外灯蒸发溶剂。6.离心管内残留的沉淀物再用丙嗣继续萃取（重复以上操作4次以上），直至萃取液元色为止。国家标准总局发布中华
4、人民共和国煤炭工业部提出1 9 8 1年10月1日中国科学院山西煤炭化学所煤炭科学研究院北京煤化学所701 实施起草GB 2561 -81 ic r, 操作完时的室温（i卖主0.1,Clo7.将蒸除溶剂后的蒸发皿放在100105的电热Fk最箱中r燥12小时，再移入干燥器内冷j斗J:10分钟后，进行科挝（称准至0.0002克）。,!, 8.再进行半小时的燥，冷却及称量，直至连续称量l差数不大于0.0004克。三、结果计算!l. 蚓样，溶fl王i阳物质（树脂物质）Ac20以重量白一分数表示，按下式计算：A内K M2 Coo 一一一 M1 ,if 1 一断样重量，克；.I, 浴I一ri嗣物质的重量，克B人士100+ 2.5 ( 20- t ) t 牛t。牛，向J:r, t 斗了f I 萃取时所用丙嗣的温度，gt, 测定开始时的室温，gt 3一一测定终f时的室温，。1 0.取两次平行训定结果的算术平均值作为测定结果。结果取到小数点后一位。晴四、允许差1 I .平行测定的差且不得超过下列规定si可,r r在物的垦允% f oJ 实验室气200.3% （绝对20 30 0.4 % （绝对）30 50 0.5 % （绝对50 测定值的1.0% 702 许差i；同实验室0.5 % （绝对）0. 7 % （绝对）0.9 % （绝对测定值的1.8%
