1、中华人民共和国国家标准寸I1111JMS嗣同纬国时BM叫G同IIIIL 褐煤蜡酸值和皂化值测定方法牛二方法适用1测定褐煤虫苦的酸值和皂化值。方法雯点：褐煤蜡用热的乙醇和二甲苯混合溶剂溶解，然后用氢氧化柳乙醇标准溶液进行滴定，算tll酸值。接着再加氢氧化饵乙醇标准溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升，在水浴上加热川流。然后Jll盐酸标准溶液进行反滴定，算出皂化值。一、仪器和试J1.仪器( 1 ) 二角瓶萃取器（见图）一一由两部分组成g磨口锥形瓶：300毫升，球形冷凝管z末端磨口与锥形瓶配合，7（套长度约300毫米9( 2 ）酸滴定管：25毫升，分度0.1毫升；( 3 ）碱淌定管：25毫升
2、，分度0.1毫升，( 4 ）电热恒温水浴z恒温范围37100，恒温控制精确到土2g( 5 ）荧光滴定台，( 6 ）量筒：100毫升和5毫ft;( 7 ）吸液管：25毫升g( 8 ）容量瓶：1000毫升，( 9 ）滴瓶：25毫ft;(10）分析夭平：精确到0.0002克z( 11 ）电热干燥箱2能保持温度100150，( 12）干燥器z内装干燥剂。2.试ff!J( I l 95 %乙醉g分析纯（GB 679-80 ) , ( 2 ）二甲苯：分析纯（HG3一1011一76) ( 3 ）混合溶剂：95%乙醇和二甲苯（1 : l体积）I ( 4 ）盐酸z分析纯GB 622 77 ) , ( 5 ）氢氧
3、化例：二级纯HGB 3006 59 ) 6l O.!N氢氧化何乙醇标准溶液g( 7 ) 0.1 N盐酸标准溶液，( 8 ）澳臼里香盼蓝指示剂HG3一1222一79) ：称取0.1克澳百里香盼蓝指示剂，称准至0.01克，溶f100毫升95%乙醇中。最好每两周配制次，( 9 ）盼歌指示剂（HGB 3039-59), 1 %乙醇溶液，( 10 ）邻苯二：甲酸氢饵（KHC8H404 ），分析纯（GB 1291一77）。国家标准总局发布中华人民共和国煤炭工业部提出1 9 8 1年10月1日煤炭科学研究院北京煤化学所中国科学院山西煤炭化学所实施起草701 GB 2564 81 咛渴量管二角辄三角瓶萃取器二
4、、酸值测定步骤.l.准确称取破碎至1毫米的混合均匀的褐煤蜡样0.3克（称准至0.0002克，放入干燥的300毫升锥JP:;瓶巾，用量i简加入60毫升混合溶剂，按图接上球形冷凝管，在8690的电热恒温水浴上加热回流15分钟（时iilJ从第滴踏和j由冷凝管末端滴F时算起），并不时振荡瓶内容物。4. Jltll锥形瓶，立即加入I. 5毫升澳百里香酣蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用O.lN氢氧化御乙醉溶液j高定到j雌色不变为JI二，记F氢氧化御乙醇溶液用量（读至0.01毫升）。在每次滴定过程中从锥形瓶停止加热到j滴定完毕所经过的时间不应超过4分钟。测定蜡样时需同时做空白试验。三、皂化值测定步骤5.洲立酸
5、（lfi的浴液再加0.1N氢氧化仰乙醇溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升。6.在8690的恒温水浴上加热回iJlt1小时45分钟，然后从冷凝管开口处用量筒加入50毫升95%乙醉，rtii 11血15分钟。7.取出锥形瓶，tr.即加入1毫升澳百皂香酣蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N盐自主溶液滴在到l溶液IE蓝色变为黄色，稍停如义出现监丝，再继续滴定到蓝丝消失。如此反复多次，直至不再出现蓝丝lll为终点。四、结果计算8.锅煤蜡的酸值用毫克KOH克表示，按F式计算gNx ( V,-V,) X56.ll 酸值一一一斗万4式中，N氢氧化例乙醉溶液的当量浓度；709 GB 2564-81
6、v 测;j_：蚓样时滴JiJiJi消丰毛主呈氧化仰乙醇溶液的体积，毫升gI，一气汗1试验时滴ii：所消耗氢氧化仰乙醇溶液的体积，毫升BG一一蜗伴的li:壁，克。9.褐煤蜡的皂化f直用毫克KOH克麦习按F式ii算, NxV,-V,l 56 .11 皂化itt二一一G. 式I j吓一一-Ii主济液的气量浓度sv，一一测定蜡样时淌ii；所消能盐酸溶液的体积，毫升Pv2一一空白试验时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升，一一一蜡样的噎单，觅。10.取两次于行测定结果的算术平均值作为测定结果。结果取辈革数。五、允许差11. 1.1j ix、r行测定的差值不得超过F列规注：允i于f iJ 实验室 自14 巴化1
7、1l6 710 差（绝对）平filj实验室5 10 GB 2564-81 附录l. 0. 1 N氢氧化御乙醇标准溶液的配和j( 1 ）配法称取氢氧化饵6.9克，用150毫升蒸偏水溶解后，倒入1000毫升容量瓶中，再用95%乙醉稀释至1000毫升，混合均匀。( 2 ）标定：将邻苯二甲酸氢例放在稀量瓶中，打开盖放在120C干燥箱中烘干2小时，盖上盖取出，放在干燥器中冷却至室温。然后称取0.30.4克（称准至0.0002克）置于250毫升烧杯中，力H蒸饱水100毫升温热使其溶解，加1%盼欧指示剂23淌，用上述配好的氢氧化御乙醇溶液滴定至淡红色即为终点。至少需同时做四次平行标定，取相差不大于0.001
8、0的四次的算术平均值作为结果。( 3 ）计算N= G Vx0.2042 式中：N一氢氧化饵乙爵溶液当量浓度；v 滴定所消耗氢氧化饵乙醇溶液的体积，毫升gG一邻苯二甲酸氢僻的重量，克，0.2042邻苯二甲酸氢仰的毫克当量。2. 0.1 N盐酸标准溶液的配制( 1 ）配法：用吸液管吸取盐酸（比重1.19)8.3毫升，放入1000毫升容量瓶中，用蒸馆水稀释至1000毫升。( 2 ）标定：用吸液管吸取上述己标定过的氢氧化饵乙醇溶液20毫升，加入23滴1%盼献指爪剂，用刚配好的盐酸溶液滴定到由红色变为无色即为终点。至少需做四次平行标定，取相差不大于0.0010的四次的算术平均值作为结果。( 3 ）计算： N, x V, 叫一-v,-式中gN, 氢氧化御乙醇标准溶液的当量浓度；1 所取氢氧化仰乙醇标准溶液的毫升数，v，一一标定时所消耗的盐酸溶液毫升数，N，一一配制的盐酸溶液当量浓度。711
