1、ICS 77.040.30 H11 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 814.22014 钬铁合金化学分析方法 第 2 部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of holmium ferroalloy Part 2： Determination of rare earth impurity contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2014 - 11 - 27 发布 2015 - 03 - 01 实施 江西省质量技术监督局 发布 D
2、B 36/T 814.22014 I 前 言 DB36/T 814-2014 钬铁合金化学分析方法共分为3个部分： 第1部分：稀土总量的测定 重量法； 第2部分：稀土杂质的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法。 本部分为第2部分。 本部分由江西省稀土标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省钨与稀土研究院 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料有限公司、赣县红金稀土有限公司 本部分主要起草人：吴希、李安运、孙仙源、刘道斌 、陈文、杨建、陈燕、梁斌、谢亚莉。 DB 36/T 814.22014 1 钬铁合金化学分析方法
3、 第 2 部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本部分规定了钬铁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥、钇含量的 测定方法。 本部分适用于钬铁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。 测定范围见表1。 表 1 测定范围 元素 质量分数/ 元素 质量分数/ 镧 铈 镨 钕 钐 铕 钆 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 铽 镝 铒 铥 镱 镥 钇 0.00500.10 0.00500.20 0.00500
4、.10 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 0.00500.10 2 方法原理 试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校 正基体对测定的影响。 3 试剂和材料 3.1 盐酸（11）。 3.2 硝酸（11）。 3.3 过氧化氢(30)。 3.4 氩气(99.99)。 DB 36/T 814.22014 2 3.5 镧标准贮存溶液：称取 0.117 3 g 经 900灼烧 1 h 的氧化镧(REO99.50，La2O3/REO9999 )于 100 mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶
5、液移人 100mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL 含 1mg 镧。 3.6 铈标准贮存溶液：称取 0.1228 g 经 900灼烧 1 h 的氧化铈(REO99.50，CeO 2/REO99.99)， 置于 100mL 烧杯中，加 10mL 硝酸(3.2)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.3)至溶解完全，冷却至室温， 移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铈。 3.7 镨标准贮存溶液：称取 0.1208 g 经 900灼烧 1 h 的氧化镨(REO99.50，Pr 6O11/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL
6、盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镨。 3.8 钕标准贮存溶液： 称取 0.1166 g 经 900灼烧 1 h 的氧化钕(REO99.50， Nd2O3/REO99.99)， 置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 钕。 3.9 钐标准贮存溶液：称取 0.1160g 经 900灼烧 1 h 的氧化钐(REO99.50，Sm 2O3/REO99.9)， 置于 100mL 烧杯
7、中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 钐。 3.10 铕标准贮存溶液：称取 0.1158 g 经 900灼烧 1 h 的氧化铕(REO99.50，Eu 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铕。再将此溶液用盐酸(1: 19)稀释成 1mL 含 100 g和 1mL 含 10 g 铕的标准溶液。 3.11 钆标准贮存溶液：称取 0.
8、1152 g 经 900灼烧 1 h 的氧化钆(REO99.50，Gd 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 钆。 3.12 铽标准贮存溶液：称取 0.1176 g 经 900灼烧 1 h 的氧化铽(REO99.50，Tb 4O7/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 硝酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铽。 3.13 镝
9、标准贮存溶液：称取 0.1147 g 经 900灼烧 1 h 的氧化镝(REO99.50，Dy 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镝。 3.14 铒标准贮存溶液：称取 0.1144 g 经 900灼烧 1 h 的氧化铒(REO99.50，Er 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1
10、mg 铒。 3.15 铥标准贮存溶液：称取 0.1142 g 经 900灼烧 1 h 的氧化铥(REO99.50，Tm 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铥。 3.16 镱标准贮存溶液：称取 0.1139 g 经 900灼烧 1 h 的氧化镱(REO99.50，Yb 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀
11、。此溶液 1mL 含 1mg 镱。 3.17 镥标准贮存溶液：称取 0.1137 g 经 900灼烧 1 h 的氧化镥(REO99.50，Lu 2O3/REO99.99 )，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 镥。 DB 36/T 814.22014 3 3.18 钇标准贮存溶液：称取 0.1270g 经 900灼烧 1 h 的氧化钇(REO99.50，Y 2O3/REO99.99)， 置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷
12、却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 钇。 3.19 钬基体标准溶液：称取 5.7250g 经 900灼烧 1 h 的氧化钬(REO99.50，H 2O3/REO99.99)， 置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 50mg 钬。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率0.006 nm(200 nm 处)。 4.2 氩等离子体光源。 5 试样 金属试样应去掉表面氧化层后，立即称样。 6 分析步骤 6.1 试样 称
13、取2.5000g试样(5) ,精确至0.0001g 。 6.2 测定次数 称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。 6.3 分析溶液的制备 将试样(6.1)置于 300mL 烧杯中，加入 10mL 盐酸(3.1 )、0.5mL 硝酸(3.2)、1 滴过氧化氢(3.3)，低 温加热至溶解完全，冷却至室温，用水定容至 50mL 容量瓶，分取 10mL 被测溶液定容至 100mL，待测。 6.4 标准系列溶液的配制 将各被测元素标准溶液(3.53.19)按表 2 分别移入 5 个 100mL 容量瓶中，加人 10mL 盐酸(3.1)， 以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液待用。 表 2 各被测元素
14、标准溶液的配制 各稀土元素质量浓度/g/mL 标液 标号 钬 镧 铈 镨 钕 钐 铕 钆 1 2 3 4 5 4000 4000 4000 4000 4000 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 DB 36/T 814.22014 4 续表 2 各被测元素标准溶液的配制 各稀土质量浓度/g/mL 标液 标号 铽 镝 铒 铥 镱
15、 镥 钇 1 2 3 4 5 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 2.50 10.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 0 0.25 0.50 1.00 5.00 6.5 测定 6.5.1 推荐分析线见表 3。 表 3 推荐分析线 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm La 408.671，399.575 Tb 370.285 Ce 413.380 Dy 353.171，394.468 Pr 390.844, 422.
16、533 Er 337.271，369.265，390.632 Nd 430.358，406.109 Tm 376.133，313.125 Sm 360.949，443.432 Yb 328.937 Eu 381.967，412.970 Lu 261.542 Gd 336.224，354.936 Y 371.030，377.433 6.5.2 将分析试液(6.3)与标准系列溶液(6.4)同时进行氩等离子体光谱测定。 7 分析结果的表述 将标准系列溶液(6.4)的含量直接输入计算机， 根据标准系列溶液(6.4)和分析试液(6.3)的强度值， 由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测元素的质
17、量浓度。 按式(1)计算归一前各稀土元素的质量分数(%)： 100 10 1 0 6 2 0 = Vm VVc w i (1) 式中： c 自工作曲线上查得被测元素的试样的质量浓度，单位为微克每毫升( g/mL)； 0 V 试液总体积，单位为毫升(mL)； 1V 分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 2V 分析试液的体积，单位为毫升(mL)； 0 m 试料的质量，单位为克(g)。 8 精密度 DB 36/T 814.22014 5 8.1 允许差 两次分析结果的差值不应大于表4所列的允许差。 表 4 两次分析结果的允许差值 被测元素 含量范围/ 允许差/ 0.00500.010 0.001 0.0100.050 0.002 La、Pr、Nd、Eu 、Yb、Lu、Y、 Tm、Er、Sm、 0.0500.100 0.008 0.00500.010 0.002 0.0100.050 0.005 0.0500.100 0.010 Ce 、Gd 、Tb、Dy 0.1000.200 0.020 9 质量保证与控制 每周用自制的控制标样 (如有国家级或行业级标样时，应首先使用 )校核一次本标准分析方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 _
