1、ICS 65.100.20 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28129-20门乙竣氟草酿原药f1 uoroglycofen-ethyl technical material 2011-12-30发布数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准Z援氟草酶原药GB 28129-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中
2、国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2012年4月第一版2012年4月第一次印刷晤书号:155066. 1-11786定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28129-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会CSAC/TC133)归口。本标准负
3、责起草单位z沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司。本标准主要起草人:于亮、李秀杰、吉瑞香、吉玉平。I GB 28129-2011 乙竣氟草酶原药1 范围本标准规定了乙援氟草酷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。本标准适用于由乙竣氟草酷和生产中产生的杂质组成的乙援氟草酿原药。注2乙竣氟草谜的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴
4、定溶液的制备GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3. 1 外观灰白色至土黄色颗粒或粉末状团体，无可见的外来物和填加的改性剂。3.2 技术指标乙竣氟草酿原药应符合表l要求。表1Z搂氟草醒原药质量控制项目指标项目指乙竣氟草隧质量分数/%飞 干;燥成量/%、/、飞酸度(以H，SO，计)/%三二丙翻不溶物质量分数/%飞产4 试验方法4. 1 抽样95.0 0.5 0.5 0.3 标按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少
5、于100g。1 GB 28129-2011 鉴别试验下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。红外光谱法试样与标样在4000cm一1400cm-l范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标样红外光谱图见图L4.2 UDLF 的DH.四N国时白面田间口由AFHEH-Th时卜500 1000 1500 波数/cm-12000 3000 Z搓氟草酷标样的红外光谱圄高效液相色谱法-一一本鉴别试验可与乙竣氟草酷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与乙竣氟草酷标样溶液中乙竣氟草酷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。固1乙搓氟草醋
6、质量分数的测定4.3 毛细管气相色谱法(仲裁法)4.3. 1 方法提要试样用三氯甲皖溶解，以邻苯二甲酸双环己醋为内标物，使用HP-5涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的乙竣氟草醒进行毛细管气相色谱分离和测定。4. 3. 1. 1 试剂和溶液三氯甲皖;乙竣氟草酷标样:已知质量分数切注99.0%;邻苯二甲酸双环己醋z不含有干扰分析的杂质;内标溶液:称取7.5g的邻苯二甲酸双环己醋置于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烧溶解、定容、摇匀。4.3. 1. 2 仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;色谱柱:30mXO. 32 mm (i. d.)石英毛细柱，内壁涂HP-5，膜厚0.25m;
7、4.3. 1. 3 色谱数据处理机或色谱工作站。4.3. 1. 4 气相色谱操作条件温度CC):柱室230，气化室260，检测室280;气体流量(mL/min):载气(N2)1.8，氢气30，空气300，补偿气25;分流比:30: 1; 进样体积:1.0L; 保留时间:乙援氟草酷约10.8min，内标物约7.9min。GB 28129-2011 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的乙竣氟草醒原药与内标物的气相色谱图见图202 1一一一内标物2 乙竣氟草腿。圄2乙搓氟草酷原药与内标物的气相色谱图4.3. 1. 5 测定步骤
8、4.3. 1.5. 1 标样溶班的配制称取乙竣氟草酷标样0.05g(精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3. 1. 5. 2 试样溶液的配制称取含乙竣氟草酷0.05g的试样(精确至0.0002 g) ，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.1.5. 1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3. 1. 5. 3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙竣氟草酷与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。4.3. 1. 5. 4 计算将测得
9、的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙搂氟草酷与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中乙竣氟草酷质量分数按式(1)计算z3 GB 28129-2011 式中zT2 Xm1 Xw w ,= r Xm2 w一试样中乙竣氟草隘的质量分数，以%表示;r2一-试样溶液中乙竣氟草酿与内标物峰面积比的平均值;圳一一一标样的质量，单位为克(g); w一一标样中乙竣氟草隘的质量分数，以%表示;rl一一标样溶液中乙竣氟草酿与内标物峰面积比的平均值zm2 试样的质量，单位为克(g)。4.3. 1. 6 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 高效液相色谱法4.3.2.
10、 1 方法提要. ( 1 ) 试样用乙睛溶解，以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakCl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的乙竣氟草醒进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶班甲目享z色谱纯;乙睛:色谱纯;水z新蒸二次蒸锢水;乙竣氟草酷标样:已知乙竣氟草酿质量分数w注:99.0%。4.3.2.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:150mmX3. 9 mm (i. d.)不锈钢柱，内装Nova-PakCl8、5m填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L
11、;超声波清洗器。4.3.2.4 高效液相色谱操作条件4 流动相:1Jr(CH30H:H20: CH3COOH)=75 : 25 : 0.2; 流速:1. 0 mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2OC); 检测波长:230nm; 进样体积:5L;保留时间:乙竣氟草酿约7.0mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。GB 28129-2011 典型的乙竣氟草酷原药高效液相色谱图见图30-一乙竣氟草隧。图3Z搂氟草酷原药的高效波相色谱图4.3.2.5 测定步骤4.3.2.5. 1 标样溶液的制备称取0.1g乙搂氟草酷标样(精确至0.
12、0002g) ，置于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5.2 试样溶液的制备称取含乙竣氟草酷0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙竣氟草磁峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序
13、进行测定。4.3.2.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙援氟草酷峰面积分别进行平均。试样中乙竣氟草酷的质量分数按式(2)计算:式中zA2 ml w W2 =- .ti 1 mz Wz-一试样中乙竣氟草酷的质量分数，以%表示zAz-一试样溶液中乙竣氟草酷峰面积的平均值;ml一一乙竣氟草酷标样的质量，单位为克(g);W 乙援氟草膛标样的质量分数，以%表示5Al一一标样溶液中乙竣氟草醒峰面积的平均值;mz一一一试样的质量，单位为克(g)。. ( 2 ) 5 GB 28129-20门4.3.2.6 允许差乙竣氟草酷质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值
14、作为测定结果。4.4 干操减量质量分数的测定4.4. 1 测定步骤用已恒重后的称量瓶称取5g试样(准确至0.01g) ，铺平，厚度不超过3mm，置于1050C士20C的烘箱中干燥1h后放人干燥器中，冷却至室温，称重。4.4.2 计算样品干燥减量叫(%)按式(3)计算:W3二生二旦!_X 100 z . ( 3 ) 式中zW3 样品的干燥减量，以%表示;ml一一干燥后称量瓶与试样的质量，单位为克(g); mo一称量瓶与试样的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。4.5 酸度质量分数的测定4.5.1 试剂和溶液氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 0.02 mol/L，按GB/
15、T601-2002中4.1配制和标定;乙醇溶液:P(乙醇=水)= 95 : 5 澳甲酣绿乙醇溶液:p=lg/L; 甲基红乙醇溶液:p=2g/L; 指示剂:P(澳甲酣绿溶液=甲基红溶液)=3: 1。4.5.2 测定步骤称取试样1g(精确至0.002g)，置于150mL锥形瓶中，加入50mL乙醇溶液，振荡使试样溶解。加入5滴指示剂，用0.02mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定，滴定上述溶液由黄色至绿色为终点，同时做空白测定。4.5.3 计算试样的酸度，按式(的计算: M一一ov-二v-m w . ( 4 ) 式中zW4 试样的酸度，以%表示;c -氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(m
16、ol/L); V1一-滴定试样溶液，消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V。滴定空白溶液，消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); M一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,M( H2叫=49的6 GB 28129-2011 m-一试样的质量，单位为克(g)。4.6 丙酣不需物的测定按GB/T19138进行。4. 7 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5. 1 标志、标签、
17、包装乙竣氟草醒原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;乙竣氟草酷原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净含量一般为50kgo也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运乙竣氟草酷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品对皮肤有中等剌激作用，对眼睛有强剌激作用。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。
18、5.4 验收期乙竣氟草酷原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。FFONimNFN阁。GB 28129-20门附录(资料性附录)Z援氟草酷的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分乙竣氟草隘的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称z乙竣氟草酷IS0通用名称:fluoroglycofen-ethyl CAS登录号:77 501-90子化学名称:0-(5-(2-氯-a，-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酷基捏基乙酸乙醋结构式:04 6 实验式:C18Hl3CIF3N07 相对分子质量:447.8生物活性z除草剂熔点:65.C 蒸气压z小于133Pa(25 .C) 溶解度(25.C) :7.1中0.6mg/L;大多数有机溶剂大于100g/kg 稳定性:0.25mg/L水溶液在22.C下的DTso约231d(pH5)、15d(pH7)、0.15d(pH9);其水悬浮液因紫外光而迅速分解;土壤中因微生物而迅速降解，DTso约llh。侵权必究m一元4-o aq-nu nu-FHU号一价书一定版权专有GB 28129-2011 打印扫期:2012年4月16日F002A
