1、ICS 65. 100. 10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准GB 28131-2011 滇氨菊E旨原药Deltamethrin technical material 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28131-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GBjT1.1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格333jTC(May 2005) (澳氨菊醋原药)(Deltamethrin technical material)。本标准与FAO
2、规格333jTC(May2005)(澳氨菊醋原药)(Deltamethrintechnical material)的主要技术差异及原因如下:一一本标准增加了对干燥减量和pH值范围两项指标的控制，技术指标更加全面，FAO规格未控制这两项指标。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACjTC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z江苏扬农化工股份有限公司。本标准主要起草人:梅宝贵、邢红、黎娜、刘卫荣。I GB 28131-2011 澳氧菊E旨原药1
3、范围本标准规定了澳氧菊醋原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由澳氨菊醋及其生产中产生的杂质组成的澳氧菊醋原药。注:澳氯菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观白色结晶粉末。3.2 技术指标澳钮菊醋原药还应符合表1要
4、求。表1滇嚣菊醋原药控制项目指标项自漠氧菊醋质量分数/%飞:;0干燥减盐质量分数/%主三pH值范围4 试验方法4. 1 抽样指标98.5 0.5 4.0-7.0 按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100go 4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与澳饵菊醋质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件GB 28131-2011 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中澳氨菊醋的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法一一试样与澳氧菊醋标样在4000 cm-1 400 cm一l范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。
5、澳氯菊醋标样红外光谱图见图1。回国-TJ【HKFCH LFUHH 回归hFJ【3 000 2 000 c、3515 1 000 被数!cm-1圄1滇霞菊醋标样的红外光谱图4.3 滇氨菊醋质量分数的测定4.3. 1 方法提要试样用流动相溶解，以异辛烧+二氧六环为流动相，使用以ZorbaxRX-Sl为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nr时，对试样中的澳氧菊醋进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液异辛烧;二氧六环;澳氧菊醋标样:已知澳钮菊醋质量分数切注99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;色谱数据处理机;色谱柱:250mm X4. 6 mm(i.
6、 d.)不锈钢柱，内装ZorbaxRX-Sil、5m填充物;过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:10L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:1Ji(异辛皖z二氧六环)=90:10，经滤膜过滤，并进行脱气;GB 28131-2011 流速:1. 0 mL/min; 柱温Z室温;检测波长:254nm; 进样体积:10L;保留时间z澳氧菊醋约5.4minc 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的澳氯菊醋原药正相高效液相色谱图见图2。1一一澳氨菊醋。圄2滇霞菊醋原药的正相高效液相色谱图4.3.5 测定步
7、骤4.3.5. 1 标样溶液的制备称取澳氨菊醋标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含滇氨菊醋0.05g的试样(精确至0.000Z g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针澳银菊醋峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中澳氧菊醋峰面积分别进行平均。试样中澳钮菊醋
8、质量分数按式(1)计算:w一-9& -m 1-m一-1 -2-A A一I W . ( 1 ) 式中zWj一一一试样中澳氨菊醋质量分数，以%表示;3 GB 28131-20门A2一一试样溶液中滇氧菊醋峰面积的平均值zmj一一澳氨菊醋标样的质量，单位为克(g); w一一澳氧菊醋标样中澳氧菊醋质量分数，以%表示zAj一一标样溶液中澳氧菊醋峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.7 允许差澳氨菊醋质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减量质量分数的测定4.4. 1 仪器烘箱:800C士2C; 称量瓶:内径70mm，高40mm; 干燥器
9、。4.4.2 测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量(精确至O.01 g)，将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘2h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。4.4.3 计算试样的干燥减量按式(2)计算z式中zW2一一试样的干燥减量，以%表示;W2=旦L二旦旦X100 m mj-一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g); m2一一试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于
10、30%;取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 产品的栓验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5. 1 标志、标签、包装. ( 2 ) 澳钮菊固旨原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;澳钮菊醋原药应用清洁、干燥的聚氨醋4 GB 28131-2011 桶包装，每桶净含量应不大于200kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。5.2 贮运澳氧菊醋原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中z贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与
11、皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全澳氨菊醋为中等毒性的拟除虫菊醋类杀虫剂，吸人或接触均有毒，误服可能致命，接触会引起眼痛、皮肤过敏。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。本品元特效解毒药，主要是彻底清除毒物和对症治疗。5.4 验收期澳氨菊醋原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。5 GB 28131-20门附录A资料性附录)滇氧菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分澳氧菊醋的其他名称、结掏式和基本物化参数如下:IS0通用名称:Del tamethrin C1PAC数字代码:333化学名称:(S)-氨基-3-苯氧基节
12、基OR，3R)-3-(2，2-二澳乙烯基)-2，2-二甲基环丙皖竣酸醋结构式z实验式:C22H19Br2N03相对分子质量:505.2生物活性:杀虫剂熔点CC):98101 卢布3守气。蒸汽压(250C):2.0XIOPa溶解性(g/L，20OC):水2X 10-6，丙酣450，二氯甲烧700，环己烧750，二甲基甲酷股450，二氧六环900稳定性z对光、热较稳定，在中性及微酸性介质中稳定，碱性条件下易分解。6 -FON-的户N阁。国华人民共和国家标准滇每菊醋原药白GB 28131-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-44788定价GB 28131-2011 打印H期:2012年4月16H F002A
