1、ICS 65. 100. 10 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28132-20门日比虫琳微乳剂Imidacloprid micro-emulsion 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28132-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负
2、责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z深圳诺普信农化股份有限公司、山东兆丰年生物科技有限公司、江苏长青农化股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人:侯春青、咎艳坤、王芳、袁伏中、吉瑞香、李学臣、杨华。I GB 28132-2011 毗虫琳微乳剂1 范围本标准规定了毗虫琳微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由毗虫琳原药、水与助剂制成的毗虫琳微乳剂。注:口比虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用
3、文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 14825 农药悬浮率测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的毗虫琳原药、水与适宜的助剂制成，应为透明或半透明均相液体，元可见的悬浮物和沉淀。3.2 技术指标毗虫琳微乳剂应符合表1要求。表1日比虫琳微乳荆质量控制项目指标项目指标毗虫琳质量分数/%
4、10.01:; 20.o:; pH值范围5. 08. 0 透明温度范围试验(0C50 C) 合格乳液稳定性(稀释500倍)合格持久起泡性(1min后)/mL主二25 热贮稳定性a合格低温稳定性a合格a正常生产时，热贮稳定性、低温稳定性试验每三个月至少测定一次。1 GB 28132-20门4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mL。4.2 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与毗虫琳质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫琳的色谱峰的保留时间，其相对差值应
5、在1.5%以内。4.3 日比虫琳质量分数的测定4.3.1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长260 nm下，对试样中的毗虫琳进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2 试剂和溶谊甲醇:色谱级;水z新蒸二次蒸懵水;毗虫琳标样:巳知质量分数w;?:99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪E具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mm X4. $ mm(i. d.)不锈钢柱，内装Cl8、5m填充物;过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱
6、操作条件流动相:I_li(甲醇=水)=40:60，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:0.8mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:260nm; 进样体积:5L;保留时间:毗虫琳约6.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毗虫琳微乳剂高效液相色谱图见图1。2 GB 28132-20门1一一毗虫琳。圄1日比虫琳微乳荆的高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶攘的制备称取o.1 g(精确至0.0002 g)毗虫琳标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷
7、却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含毗虫琳0.1g(精确至0.0002 g)的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，持仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4 计算试样中毗虫琳的质量分数按式(1)计算:一-z u-m m一-咽A
8、Z-A A一-w ( 1 ) 式中zWl 试样中毗虫琳质量分数，以%表示;A2一一试样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值zml一一标样的质量，单位为克(g); 切H比虫琳标样的质量分数，以%表示;A1 标样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值Em2一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.6 允许差毗虫琳质量分数两次平行测定结果之差，10%微乳剂应不大于0.5%;20%微乳剂应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。3 GB 28132-20门4.4 透明温度范围试验取10mL样品于装有温度计的25mL试管中，用搅拌棒上下搅动，将试管置于冰水浴上，控制温度保持ooC，观察样品是否出现混浊，再将试管置于水浴
9、中，以2C/min的速度慢慢加温至50oC，记录观察样品是否出现混浊。050oC范围内不出现混浊为合格。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验将试样稀释500倍，按GB/T1603进行试验，上无浮泊，下元沉淀为合格。4. 7 持久起泡性试验4.7.1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.7.2 试剂标准硬水:pCCaH+MgH)=342mg/L，pH二6.07.0，按GB/T14825配制。4.7.3 仪器和器具具塞量筒:250mLC分度值2mL，0250 mL刻度线20cm 21. 5 cm , 250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 c
10、m); 工业天平:感量O.1 go 4.7.4 测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称入试样1.0 gC精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4.8 热贮稳定性试验按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后口比虫琳质量分数应不低于贮前的97%，乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9 低温稳定性试验按CB/T19137中乳剂和均相液体制剂进行。7d后取出，烧杯恢复至主湿，轻微搅动，应元可见的颗粒和油状物。4. 10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数
11、值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装毗虫琳微乳剂的标志、标签和包装应符合GB4838的规定。毗虫琳微乳剂应用带有内塞及外盖的4 . GB 28132-2011 棕色玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量一般为100g、500g等;外包装用瓦楞纸盒或铝塑箱，每箱净含量不超过10kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2 贮运毗虫琳微乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒制剂。可经皮肤渗入。使用本
12、品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，毗虫琳微乳剂的保证期从生产日期起为两年。5 GB 28132-2011 6 附录A资料性附录毗虫琳的的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下:lSO通用名称:1midacloprid CAS登录号:138261-41-3C1PAC数字代码:582化学名称:1-(6-氯-3-毗院基甲基)-N-硝基亚咪瞠:皖-2-基胶结构式z实验式:CgH10CINs O2 相对分子质量:255.7生物活性:杀虫熔点:144 .C 蒸气压(20.C) :4X
13、 10-7 mPa c，;:了电jJEf溶解度(20.C , g/L) :水0.61，甲苯0.68，二氯甲:皖55，异丙醇1.2，正己烧小于O.1 稳定性:pH值511时稳定，不易水解。FFON-SFN阁。国华人民共和国家标准毗虫琳微乳剂中GB 28132-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)晤网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数11千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版导16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-44789定价GB 28132-2011 打印H期:2012年4月16HF002A
