1、ICS 65.100.20 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28133-2011 绿麦隆可湿性粉剂Chlortoluron weUable powders 2011-12-30发布数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准绿麦隆可湿性粉荆GB 28133-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。00045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇
2、岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数17千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-41790定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28133-2011 目。吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAOspecification 217/WP/S(1990)(绿麦隆可湿性粉剂)(Chlorotoluron wettable powders)。本标准与FAOs
3、pecification 217 /WP /S(1990)(绿麦隆可湿性粉剂)(Chlorotoluron wettable pow-ders)的主要技术差异及原因如下:一一润湿时间:FAO规定1min，本标准规定运90s，符合我国国情;一一-持久起泡性(1min后):FAO规定25mL，本标准规定60mL，更适合我国产品;一一增加了1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮、1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮、水分的要求，比FAO规格更加严格。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(
4、SAC/TC133)归口。本标准起草单位:农业部农药检定所、江苏快达农化股份有限公司。本标准主要起草人:于荣、姜宜飞、王小丽、施永平、陈杰、李岩。I GB 28133-2011 绿麦隆可湿性粉剂1 范围本标准规定了绿麦隆可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、质量保证期。本标准适用于由绿麦隆原药、适宜的助剂和填料加工成的绿麦隆可湿性粉剂。注:绿麦隆及杂质的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A，2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/
5、T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB 20813 农药产品标签通则3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的绿麦隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松粉末，无团块。3.2 项目和指标绿麦隆可挥件粉剂应符舍表1要求。表1绿麦隆可湿性粉剂控制项
6、目指标项目指标绿麦隆质量分数/%25.0士1.5, -二甲基-3-(4-甲基苯基腮质量分数./%=二0.3 -甲基-3-(3氯4甲基苯基腺质量分数./%，;、?.、0.3 悬浮率/%二=65 水分/%=二3.0 GB 28133-20门表1(续项目指标pH值6.0-9.0 润湿时间/s舌二90 细度(通过45m试验筛)/%二三96 持久起泡性(1min后)/mL舌二60 热贮稳定性a合格a正常生产时，每三个月至少测定一次。4 试验方法4. 1 抽样按照GB/T1605一2001中固体制剂采样方法进行。用随机法确定取样的包装件，最终抽样量不少于300go 4.2 鉴别试验本鉴别试验可与绿麦隆质量
7、分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中绿麦隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 绿麦隆质量分数的测定4.3.1 方法提要试样用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腊为流动相，使用Cl8为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的绿麦隆进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶渣磷酸;甲醇z色谱级;乙腊:色谱级;水:新蒸二次蒸馆水;绿麦隆标样z己知绿麦隆质量分数w注99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具可调波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站p色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装SHIM
8、ADZUVP-ODS 5m填充物(或具有同等效果的色谱柱); 2 过滤器:滤膜孔径约0.45m;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:11乙睛2水(磷酸调节pH=4)J=50:50; 流量:1. 0 mL/min; 柱温z室温(温度变化应不大于2.C); 检测波长:243nm; 进样体积:25L。保留时间z绿麦隆约5.6min. GB 28133-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。25%绿麦隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。1一一绿麦隆。图125%绿麦隆可湿性粉剂高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标
9、样溶液的配制称取绿麦隆标样约0.1g(精确到0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解，定容。移取该溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。4.3.5.2 试样溶液的配制称取含绿麦隆约0.1g的试样(精确3!lJO. 000 2 g) ，置于50mL容量瓶中，用甲障超声溶解，定容。移取该溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲晖定容。用O.45m孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针绿麦隆的峰面积相对变化小于1.0%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测
10、得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中绿麦隆峰面积分别进行平均。绿麦隆质量分数按式(1)计算z3 GB 28133-2011 w一-z -m -m一-1 2-A A一-w . ( 1 ) 式中zWj一一试样中绿麦隆的质量分数，以%表示zA2一一试样溶液中，绿麦隆峰面积的平均值;mj一一标样的质量，单位为克(g); W一一标样中绿麦隆的质量分数，以%表示;Aj一一标样溶液中，绿麦隆峰面积的平均值Fm2一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4. 4 1 , 1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-
11、4-甲基苯基)质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水搭液和乙腊为流动相，使用Cj8为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液磷酸F甲醇:色谱级;乙腊z色谱级;水:新蒸二次蒸馆水;1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮标样:己知质量分数w注99.0%; 1-甲基-3-(3氯-4-甲基苯基)腮标样:已知质量分数W注:99.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具可调波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4. 6 mm
12、(i. d.)不锈钢柱，内装SHIMADZUVP-ODS 5m填充物(或具有同等效果的色谱柱h过滤器:滤膜孔径约0.45m;超声波清洗器。4.4.4 高效渣相色i曹操作条件流动相:11乙腊=水(磷酸调节pH=4)J=50:50; 流量:1.0 mL/min; 柱温z室温(温度变化应不大于2.C); 检测波长:243nm; 进样体积:25L;保留时间:1, 1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮约3.7min;l-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮约5.1min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4 25%绿麦隆可湿性粉剂中杂质的高效液相色谱图见
13、图201-一-1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)踩52-1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)睬。图225%绿麦隆可湿性粉剂中杂质高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的配制GB 28133-2011 分别称取1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)标样和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮标样各约0.04g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲晖超声溶解，定容。移取该溶液1.0 mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。4.4.5.2 试样溶液的配制称取25%绿麦隆可湿性粉剂试样约0.27g(精确到0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲晖超声榕解，定容
14、。用0.45m孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1，1二甲基-3-(4-甲基苯基)标样和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮的峰面积分别进行平均。1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮质量分数按式(2)计算:式中zAi2 mi WiO Wi2 =- .Iia .22 ( 2 ) W2一-1，1二甲基-3-(
15、4-甲基苯基)腮1-甲基-3一(3-氯-4-甲基苯基腮质量分数，以%表示;A;2 试样溶液中，1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮峰面积的平均值;5 GB 28133-2011 mil -1，1-二甲基刊-甲基苯基)腮1嗨刊知4-甲基苯基)腮标样质量数值的击，单位为克(g);WiO一一标样中1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮的质量分数，以%表示;Ail一一标样溶液中，1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮峰面积的平均值zmz一一试样质量的数值，单位为克(g)。4.4.7
16、允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 悬浮率的测定按GB们4825一20叫4.1方法1咄行。称样量约1.0 g(精确到0.0川g)，留在量筒底部占悬浮液和残留物全部移到100mL容量瓶中，用甲醇超声榕解，定容。移取该溶液10.0mL于另一50 mL容量瓶中，用甲醇定容。用0.45m孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。按4.3测定绿麦隆质量，按式(3)计算其悬浮率。，一切。10Wz二二二一.:.:.:=.X V X 100 mj :1 式中zWz一一试样的悬浮率，以%表示;mj一二配制悬浮液所取试样中有效成分质量，单位为克(g);mz一一留在量筒底部25m
17、L悬浮液有效成分质量，单位为克(g); 乎一换算系数。4.6 水分的测定按GB/T1600中共沸蒸馆法进行。4.7 pH值的测定按GB/T1601中规定的方法进行。4.8 润湿时间的测定按GB/T5451中规定的方法进行。4.9 细度的测定按GB/T16150中湿筛法进行。4.10 持久起泡性试验4. 10. 1 方法提要规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。6 . ( 3 ) GB 28133-2011 4. 10.2 试剂标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L,pH=6. O7. 0，按GB/T14825-2006配制。4. 10.3 仪器具塞量筒:250mL分度值
18、2mL, (0250)mL刻度线长度在20.0 cm21. 5 cm之间，250mL刻度线距塞子底部4cm6 cm; 工业天平z感量0.1g，量程500g. 4. 10.4 测定步骤将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，再加人试样1.0 g，精确到0.2g。加入硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线上，盖上塞后，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s) .于试验台上静置1min , 记录泡沫体积。4. 11 热贮稳定性试验按GB/T19136中粉体制剂规定的方法进行。按4.3测定绿麦隆质量分数、按4.5测定悬浮率。热贮后绿麦隆质量分数、悬浮率指标仍应符合表1的要求为合格。4. 12 产品的检验与
19、验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全、质量保证期5. 1 标志、标签绿麦隆可湿性粉剂的标志、标签应符合GB3796、GB20813中的有关规定。5.2 包装绿麦隆可湿性粉剂用复合袋包装，包装材料宜用塑料/塑料BOPET(BOPA、BOPP)/dr.PO(改性PO)、塑料/铝锚BOPET(BOPA、BOPP)/dr.AL/ex. PO(改性PO门。每袋净含量不宜超过500g，外包装为瓦楞纸板箱，每箱净含量不应超过20kg.也可根据用户要求，采用其他形式的包装，但要符合GB 3796的规定。5.3 贮运包装件应贮存在通风、干燥的库房中
20、。贮运时，严防潮湿和日晒，不应与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.4 安全绿麦隆是一种低毒类除草剂。使用本品应戴好防护用具，使用后应立即用肥皂和水洗净。如该药误入眼睛或接触皮肤，应用大量清水冲洗;若误食中毒，应立即灌喂大量的清水催吐并送医院对症治疗。5.5 质量保证期在规定的贮运条件下，绿麦隆可湿性粉剂的质量保证期，从生产日期算起为两年。FFON|肉的FN阁。GB 28133-2011 附录(资料性附录)绿麦隆及杂质的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分绿麦隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Chlorotoluron CIPAC数
21、字代码:217CAS登录号:15545-48-9 化学名称:1, 1-二甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮结构式:时bJ-:实验式:CIO Hl3 CIN2。相对分子质量:212.7生物活性:除草熔点:148.10C蒸气压:0.005mPa(25 OC) 溶解度(25oC ,g/L) :水0.074、丙酣54、二氧甲皖51、乙醇48、甲苯3、正己烧0.06、正辛醇21、乙酸乙醋21稳定性:对光和紫外线稳定，遇强酸或强碱慢慢分解。本标准中杂质的名称和结构式如下:化学名称:1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮结构式:O 咛口-一一N;: 化学名称:1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基腮结构式zH341:一阳H3侵权必究AU-Aru ny-1/ A哇-nuvA性-俨-M-A-au nu-严、-号一价书一定版权专有GB 28133-2011 打印H期:2012年4月16HF002A
