1、道BICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准GB 28134-2011 药原隆麦绿Chlorotoluron technical material 2012-04-15实施2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会数码防伪 GB 28134-2011 剧吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAOspecification 217/TC/S (1990) (绿麦隆原药(Chlorotoluron technical material)
2、。本标准与FAOspecification 217/TC/S(1990)(绿麦隆原药)(Chlorotoluron technical material)的主要技术差异及原因如下:一一增加了干燥减量、丙酣不溶物、pH值的要求，指标项目更加全面。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位:农业部农药检定所、江苏快达农化股份有限公司。本标准主要起草人z于荣、姜宜飞、陈铁春、赵永辉、李国平、王小丽、施永平、陈杰、李岩。I 绿麦隆原药1 范围本标准规定了绿麦
3、隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由绿麦隆及其生产中产生的杂质组成的绿麦隆原药。注:绿麦隆及杂质的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件GB 28134-20门下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法GB 20813 农药产品标签通
4、则3 要求3. 1 组成和外观绿麦隆原药外观为白色至浅黄色粉末，元可见外来杂质。3.2 项目和指标绿麦隆原药应符合表1要求。表1绿麦隆原药控制项目指标项目绿麦隆质量分数/%，飞1, -二甲基-3-(4甲基苯基)腮质量分数a/%飞一-甲基-3-(3-氯4-甲基苯基)腺质量分数a/%王三干燥减量/%主二丙固不溶物的质量分数a/%主二pH值a正常生产时，每三个月至少测定一次。指标95.0 0.8 0.8 1. 0 0.5 6. 08. 0 GB 28134-2011 4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机法确定采样的包装件，最终抽样量不少于100go 4
5、.2 鉴别试验本鉴别试验可与绿麦隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中绿麦隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在l.5%以内。4.3 绿麦隆质量分颤的测定4.3. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腊为流动相，使用C8为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的绿麦隆进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液磷酸:分析纯;甲醇:色谱级s乙睛:色谱级E水z新蒸二次蒸馆水;绿麦隆标样:已知质量分数切注99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪:具可调波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4. 6 m
6、m(i. d.)不锈钢柱，内装SHIMADZUVP-ODS 5m填充物(或具有同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45rn;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件2 流动相:11乙腊=水(磷酸调节pH=4.0)J=50 : 50; 流量:1.0 mL/min; 柱温:室温(温度变化应不大于2oC); 检测波长:243nm; 进样体积:25L。保留时间:绿麦隆约5.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。GB 28134-2011 1 绿麦隆。图1绿麦隆原药高效渡相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶班的配制称
7、取绿麦隆标样约0.1g(精确到0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶掖5.0mL置于另一50mL容量瓶中，用甲薛溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶渡的配制称取含绿麦隆约0.1g(精确到0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针绿麦隆的峰面积相对变化小于1.0%，按标样搭液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.3.6 计算
8、将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中绿麦隆峰面积分别进行平均。试样中绿麦隆质量分数按式(1)计算:w一-z -m IE m- -1 -LA A一-w . ( 1 ) 式中zWI 试样中绿麦隆质量分数，以%表示zA2一一试样溶液中绿麦隆峰面积的平均值;ml一一标样的质量，单位为克(g); w一一标样中绿麦隆的质量分数，以%表示zAI一一标样溶液中绿麦隆峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。3 GB 28134-2011 4.4 1 , 1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3
9、-氯-4-甲基苯基)质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腊为流动相，使用8为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶班磷酸;甲醇z色谱级;乙腊z色谱级z水z新蒸二次蒸馆水;1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮标样:已知质量分数w注:99.0%;1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮标样:已知质量分数w99.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具可调波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4. 6 mm
10、 (i. d.)不锈钢柱，内装SHIMADZUVP-ODS 5m填充物(或具有同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件4 流动相:1Jr乙睛z水(磷酸调节pH=4.0)J=50 : 50; 流量:1.0 mL/min; 柱温:室温(温度变化应不大于2.C); 检测波长:243nm; 进样体积:25L。保留时间:1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮约3.7min; 1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮约5.1min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。一_Jl_一1一-1，1-二甲
11、基-3-(4甲基苯基)踩52一-1-甲基3-(3氯-4-甲基苯基踩。图2绿麦隆原药中杂质高效液相色谱图GB 28134-2011 4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的配制分别称取1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮标样和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮标样各约0.04g，精确到0.0002g，置于50mL容量瓶中，用甲酶超声溶解，定容。移取该溶液1.0 mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的配制称取绿麦隆原药试样约0.1g，精确到0.0002g，置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解，定容。用0.45m孔径滤膜过滤，滤液为试样溶液。4.4.5
12、.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积相对变化小于1.2%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1，1二甲基3-(4甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮峰面积分别进行平均。1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮质量分数按式(2)计算:Wi:泣i2= 式中zA i2 m i) W屿句Jh怡z却o .fii1 .z句2 Wi2一-1，1-二甲基3-(4甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯4-甲基苯基)腮质量分数，以%表
13、示; ( 2 ) AiZ一一试样溶液中，1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮口甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮峰面积的平均值;mil-l，l-二甲基叫-甲基苯基)腮口-甲基+叫+甲基苯基现标样质量数值的击，单位为克(g); WiO一一标样中1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮的质量分数，以%表示;Ail-标样溶液中，1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮1-甲基-3-(3氯+甲基苯基)腮峰面积的平均值;mZ 试样质量的数值，单位为克(g)。4.4.7 允许差两次平行测定结果之相对差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 干燥减量的测
14、定4.5.1 仪器烘箱:(105士2)OC;称量瓶:内径50mm，高20mm;干燥器。5 GB 28134-20门4.5.2 测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0002g)，重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在称量瓶中放入10g试样(铺平称量，精确至0.0002g)，将称量瓶放人烘箱中，不加盖，烘1h，加盖后取出放入干燥器中冷却至室温称量(精确至0.0002g)。4.5.3 计算试样中干燥减量按式(3)计算:式中zW3 干燥减量，以%表示;W3二坐L二二旦旦X100 m m1一一一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g); m2一一试样和称量瓶烘干后
15、的质量，单位为克(g); m一-试样的质量，单位为克(g)。4.6 丙酣不溶物的测定按GB/T19138进行。4.7 pH值的测定按GB/T1601进行。4.8 产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远、安全、验收期5.1 标志、标签绿麦隆原药的标志、标签应符合GB3796、GB20813中的有关规定。5.2 包装. ( 3 ) 绿麦隆原药宜用复合袋包装，包装材料宜用纸/塑料、塑料/塑料。每袋净含量不宜超过50kgo可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.3 贮运包装件应贮存
16、在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不应与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.4 安全绿麦隆是一种低毒类除草剂。如该药误入眼睛或接触皮肤，应用大量清水冲洗;若误食中毒，应立即灌喂大量的清水催吐并送医院对症治疗。5.5 验收期绿麦隆原药的验收期为三个月。从交货之日起，在三个月内完成产品的质量验收，其各项指标应符合标准要求。附录A(资料性附录)绿麦隆及杂质的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分绿麦隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下z1SO通用名称:Chlorotoluron C1PAC数字代码:217CAS登录号:15545-48-9 化学名称:1
17、, 1-二甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮结构式:实验式:CloHI3ClN20相对分子质量:212.7生物活性:除草熔点:148. 1 .C 蒸气压:0.005mPa(25 .C) Cl 0 H3C-O-N山GB 28134-2011 溶解度(25.C，g/L):水0.074、丙酣54、二氧甲烧51、乙醇48、甲苯3、正己烧0.06、正辛醇21、乙酸乙醋21稳定性:对光和紫外线稳定，遇强酸或强碱慢慢分解。本标准中杂质的名称和结构式基本物化参数如下:化学名称:1，1-二甲基-3-(4-甲基苯基)腮结构式:。民C仓自一-N:;:化学名称:1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)腮结构式:时怕-
18、lNH叫FFON|寸的N阁。国华人民共和国家标准绿麦隆原药GB 28134-2011 中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦垦岛印刷J印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数15千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版晤16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44791 GB 28134-2011 打印H期:2012年4月16HF002A
