1、ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准GB 28138-20门硝磺草自同悬浮剂Mesotrione aqueous suspension concentrate 2011-12-30发布数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28138-2011 .s.c. _._ 刷昌本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药
2、标准化技术委员会(SACjTC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:沈阳科创化学品有限公司、江苏长青农化股份有限公司、利民化工股份有限公司、石家庄市三农化工有限公司、江苏安邦电化有限公司。本标准主要起草人:侯春青、张雪冰、李东、程春生、吉玉平、张瑞芳、谢月卿、姜育田、陶成斌。I GB 28138-2011 硝磺草酣悬浮剂1 范围本标准规定了硝磺草酣悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由硝磺草隅原药、助剂和填料加工而成的硝磺草酣悬浮剂。注2硝磺草阁的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本
3、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 1601 农药pH值的测定方法GBjT 1604 商品农药验收规则GBjT 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GBjT 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GBjT 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GBjT 14825-2006 农药悬浮率测定方法GBjT 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBjT 19136 农药热贮稳定性
4、测定方法GBjT 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的硝磺草酣原药、助剂和填料加工制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。3.2 技术指标硝磺草酣悬浮剂还应符合表1要求。表1硝磺草酣悬浮荆控制项目指标指标项目10% 15% 硝磺草丽质量分数/%10.0士1.i15.0工11悬浮率/% 90 pH值范围3.0-6.0 1 GB 28138-20门表1(续)指标项目10% 15% 倾倒后残余物/%=二5.0 倾倒性洗涤后残余物/%=二0.5 湿筛试验(通过75m试验筛)/%飞98 持久起泡性(
5、1min后泡沫量)/mL主二30 低温稳定性a合格热贮稳定性a合格a正常生产时低温稳定性试验，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适菌的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于600
6、rnL 4.3 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验可与硝磺草酣质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液中某色谱峰的保留时间与标样溶被中硝磺草酣的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 硝磺草圃质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以乙睛+水(用磷酸调pH值至3)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长270nrn下，对试样中的硝磺草酣进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液2 乙睛:色谱级;水:新蒸二次蒸馆水;磷酸;硝磺草酣标样:已知质量分数w注99.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检
7、测器;色谱数据处理机或色谱工作站;GB 28138-2011 色谱柱:250mm X4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Cs、5m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:P乙腊2水用磷酸调pH值至3)J=40:60，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:1. 0 mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2OC); 检测波长:270nm; 进样体积5L;保留时间t硝磺草酣约1川0.1m旧1m上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
8、典型的硝磺草酣悬浮剂高效液相色谱图见图1。1一一硝磺革固。图1硝磺草回悬浮剂的高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.1gC精确至0.0002g)硝磺草酣标样于50mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含硝磺草酣0.1gC精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，超声波振GB 28138-2011 荡5min，冷却至室温，摇匀，过滤。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀
9、释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针硝磺草酣峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硝磺草酣峰面积分别进行平均。试样中硝磺草酣的质量分数按式(1)计算zw Ez -m -m一-,A 2-A A一I W .( 1 ) 式中zWj一一试样中硝磺草酣的质量分数zAz一一试样溶液中，硝磺草酣峰面积的平均值;mj一一硝磺草酣标样的质量，单位为克(g); W一硝磺草酣标样的质量分数;A j 标样溶液中，硝磺草酣峰面积的平均值;m
10、z一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允许差硝磺草酣质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于4%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 悬浮率的测定按GB/T14825-2006中4.2进行。称取含硝磺草酣0.1g的试样(精确至0.0002g)，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL乙腊分3次将25mL的剩余物全部洗人100 mL容量瓶中，在超声波下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定硝磺草酣的质量，计算其悬浮率。4. 7 湿筛试验按GB/T16150中的湿筛法进行。4.8 倾倒性的测定4.8
11、. 1 方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量;将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。4.8.2 仪器具磨口塞量筒:500mL土2mL;量筒高度39cm，上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。4 GB 28138-2011 4.8.3 试验步骤混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)(精确至o.01 g)，装到量筒的8/10处，塞紧磨口塞，放置确定的时间(24h)。打开塞子，将量筒由直立位置旋转1350倾倒60s , 再倒置60s，重新称量量筒和塞子(精确至0.01g)。将相当于80%量筒
12、体积的水(20C)倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子(精确至0.01g)。4.8.4 计算试样倾倒后的残余物的质量分数和洗涤后的残余物的质量分数分别按式(2)和式(3)计算:式中zW2=旦旦二旦旦X100 mj-mO 四3=坐立二二旦旦X100 mj一-moW2一一试样倾倒后的残余物的质量分数，以%表示;1的一一试样洗涤后的残余物的质量分数，以%表示pm2一一倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g); mo一一量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克(g); m)一-一量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g); m3一一洗涤后，量筒、磨口
13、塞和残余物的质量，单位为克(g)。4.9 持久起泡性的测定4.9. 1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.9.2 试剂标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L,pH=6. 07. 0，按GB/T14825-2006配制。4.9.3 仪器和器具. ( 2 ) . ( 3 ) 具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL刻度线20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线到塞子底部;4 cm6 cm); 工业天平:感量0.1go 4.9.4 测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称人试样1.0 g(精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底
14、部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4. 10 低温稳定性试验按GB/T19137中悬浮制剂进行，湿筛试验仍符合标准要求为合格。4. 11 热贮稳定性试验按GB/T19136中其他制剂进行。热贮后硝磺草酣质量分数应不低于贮前的95%，悬浮率仍应GB 28138-2011 符合标准要求为合格。4. 12 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5. 1 标志、标签、包装硝磺草翻悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。硝磺草酣悬浮剂应用聚醋瓶包装，每舰净含量一般
15、为50g、100g、250g、400g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运硝磺草酣悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒性除草剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，硝磺草酣悬浮剂的保证期，从生产日期起为两年。6 附录A(资料性附录)硝璜草固的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分硝磺草酣的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
16、ISO通用名称:Mesotrione CAS登录号:104206-82-8 化学名称:2-(4-甲磺酷基-2-硝基苯甲酷基)环己烧-1，3二酣结构式:实验式:C14 HI3 N07 S 相对分子质量:339.3生物活性:除草熔点:148.7 .C152. 5.C 兰(iGB 28138-2011 溶解度(20.C ，g/L):水中0.16mg/L;二甲苯1.4，甲苯2.7，甲醇3.6，丙酣76.4，二氯甲烧82.7，乙腊96.1 稳定性:在pH59的水中稳定，原药在54.C贮存14d性质稳定。FFON|的FN阁。国华人民共和国家标准硝璜草圃悬浮荆GB 28138-2011 中导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版晤16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1一44681GB 28138-2011 打印:-j期:2012年4月16HF002A
