1、ICS 65. 100. 10 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28139-2011 70%毗虫琳水分散粒剂70 % Imidacloprid water dispersible granules 2011-12-30发布、数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准70%毗虫琳水分散粒荆GB 28139-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务
2、部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷峰刊号:155066. 1-14682定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28139-20门前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格582/WG(May2006)(毗虫琳水分散粒剂。本标准与FAO规格582/WG(May2006)的主要技术差异及原
3、因如下:一一本标准规定润湿时间为60s，FAO规格规定润湿时间为5s; 一一本标准规定细度(通过75m试验筛)为二三98%，FAO规格规定细度为二三99.9%; 一-FAO规格规定控制粉尘和流动性两项指标，本标准规定粒度(留在100m试验筛上)注90%，替代粉尘和流动性两项指标;一一本标准控制水分质量分数和pH值范围两项指标，FAO规格未控制这两项指标。本标准指标项目比FAO规格全面。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有
4、限公司。本标准参加起草单位z浙江海正化工股份有限公司、上海生农生化制品有限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司、江苏克胜集团股份有限公司、上海禾本药业有限公司、河北双吉化工有限公司、青岛海利尔药业有限公司、南京红太阳股份有限公司、上海悦联化工有限公司。本标准主要起草人z侯春青、咎艳坤、王天胜、林军、骆风华、吴静、汪青松、郑跃杰、李学臣、刘奎涛、虞样发。I GB 28139-2011 70%毗虫琳水分散粒剂1 范围本标准规定了毗虫琳水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毗虫琳原药、载体和助剂加工而成的毗虫琳水分散粒剂。注:日比虫琳的其他名称、结构式和基本物化参
5、数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 1
6、4825 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的毗虫琳原药、载体和助剂制成，应是干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬块。3.2 技术指标毗虫琳水分散粒剂应符合表l要求。表1日比虫琳水分散粒剂控制项目指标项目指标口比虫琳质量分数1%70.0:!:U 水分1%主三2.0 pH值范围6.0-9.0 1 GB 28139-2011 表1(续)项目指标润湿时间/s主60 细度(通过75m试验筛)/%，、98 悬浮率/%二=90 粒度(留在100m试验筛上)/%、;?
7、:-90 分散性/%、;?:-80 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL主三20 热贮稳定性a合格a正常生产时热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示z使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样
8、量应不少于600g。4.3 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与毗虫琳质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶被中毗虫琳的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 日比虫琳质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长260 nm下，对试样中的毗虫琳进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶滚甲醇z色谱级;水z新蒸二次蒸锢水;毗虫琳标样:已知质量分数w注:99.0%。9 4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或色
9、谱工作站;GB 28139-2011 色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装C18、5m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:1p(甲醇z水)=40:&0，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:0.8mL/ rnin; 柱温:室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:260nm; 进样体积:5L;保留时间:毗虫琳约6.0min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的70%毗虫琳水分散粒剂高效液相色谱图见
10、图1.1一一毗虫琳。图170%毗虫啡水分散粒剂的高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0002 g)毗虫琳标样于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含口比虫琳0.1g(精确至0.0002 g)的试样于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振GB 28139-20门荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.
11、5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗虫琳峰面积分别进行平均。试样中毗虫琳的质量分数按式(1)计算:w一一z-m lm一-，且2-A A一-w .( 1 ) 式中:Wj-一试样中毗虫琳质量分数;Az一一试样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值Fmj一一毗虫琳标样的质量，单位为克(g); w一毗虫琳标样的质量分数;Aj一一标样溶液中，p比虫琳峰面积的平均值zmz 试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允
12、许差毗虫琳质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸蒸锢法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 悬浮率的测定按GB/T14825-2006中4.1进行。称取含毗虫琳O.1 g的试样(精确至0.0002 g)，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗入100 mL容量瓶中，在超声下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定毗虫琳的质量，计算其悬浮率。4.8 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.9 细度的测定按GB/T1
13、6150中的湿筛法进行。4.10 粒度的测定4. 10. 1 仪器标准筛:孔径为(100m);4 GB 28139-2011 振筛机z振幅25mm , l 400次/mino4. 10.2 测定步骤准确称取水分散粒剂试样100g(精确至0.1g)，置于100m标准筛上，加盖密封，启动振筛机震荡5min，收集筛上物，称量(精确至0.1g)。4. 10.3 计算试样的粒度按式(2)计算zWz二主1X 100 m . ( 2 ) 式中zWz-一试样的粒度，以%表示;mj一一100m筛上物的质量，单位为克(g);m一一试样的质量，单位为克(g)。4. 11 分散性的测定4. 11. 1 方法提要将一定
14、量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。4. 11. 2 试剂和仪器标准硬71:p(Ca2+ +Mg2+) =342 mg/L, pH=6. 07. 0，按GB/T14825配制;烧杯:1000mL，内径为(102士2)mm;电动搅拌机:可控制速度(01OOO)r/min; 不锈钢搅拌棒(见图2):带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为450; 旋转真空蒸发器;秒表。单位为毫米r6 。国的图2不锈钢搅拌棒5 GB 28139-2011 4. 11.3 测定步骤在200C土1oC
15、下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底部15mm，搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300r/min的速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品(精确至0.1g)加入搅拌的水中，继续搅拌1min。关闭搅拌，让悬浮液静置1min，抽出9/10的悬浮液(810mL)，整个操作应在30s60 s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分，在60oC70 oC 下干燥至恒重，称量(精确至0.1g)。4.11.4 计算试样的分散性按式(3)计算:1O(m-ml) W3 = V : .
16、J / X 100 z 式中zW3一一试样的分散性，以%表示;m一一所取试样的质量，单位为克(g); ml一一干燥后残余物的质量，单位为克(g)。4.12 持久起泡性试验4. 12. 1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.12.2 试剂标准硬水:p(CaZ+十MgZ+)=342mg/L, pH=6. 07. 0，按GB/T14825配制。4. 12.3 仪器和器具. ( 3 ) 具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL刻度线20cm 21. 5 cm, 250 mL刻度线到塞子底部4 cm 6 cm); 工业天平z感量O.1 go 4.12.4 测定步骤在
17、量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称人试样1.0 g(精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4. 13 热贮稳定性试验按GB/T19136中粉体制剂进行。热贮后毗虫琳质量分数应不低于贮前的97%，悬浮率仍符合标准要求为合格。4. 14 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。6 GB 28139-2011 5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5. 1 标志、标签、包装70%毗虫琳水分散粒剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装，每袋净含量一般为50g、100go也可根
18、据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运70%毗虫琳水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒制剂。可经皮肤渗入。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，70%毗虫琳水分散粒剂的保证期，从生产日期起为两年。FFON|白的户N阁。GB 28139-2011 附录(资料性附录)毗虫团体的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参
19、数如下:ISO通用名称:lmidacloprid CAS登录号:138261-41-3 CIPAC数字代码:582化学名称:1-( 6-氯-3-毗院基甲基)-N-硝基亚咪瞠烧-2-基胶结构式zCl白实验式:C9 H10 CIN5 O2 相对分子质量:255.7生物活性:杀虫熔点:144 .C 蒸气压(20.C):4X10-1mPa溶解度(20.C ,g/L) :水中0.61，甲苯中0.68，二氯甲:皖中55，异丙醇中1.2，正己皖中小于O.1 稳定性:pH值51l时稳定，不易水解。侵权必究晤书号:155066.1-44682定价:16.00元版权专有GB 28139-2011 打印日期:2012年4月12H F002A
