1、ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准GB 28140-2011 75%乙酷甲肢磷可溶粉剂75 % Acephate water soluble powders 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28140-2011 目。吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(S
2、AC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:湖北沙隆达股份有限公司、浙江嘉化集团股份有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、李东、李达元、廖艳、张树荣、谢印刚、何红东。I GB 28140-2011 75%乙酷甲肢磷可溶粉剂1 范围本标准规定了75%乙酷甲胶磷可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。本标准适用于由乙酷甲胶磷原药与适宜的助剂和填料加工制成的75%乙酷甲胶磷可溶粉剂。注:乙戳甲胶磷及杂质乙耽胶、甲胶磷、0，0，5三甲基硫代磷酸醋的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ao
3、2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682二2008分析实验室用水规格和试验方法CISO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 外观本品应由符
4、合标准的乙酷甲胶磷原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀疏松粉末，无可见的外来物和团块。3.2 技术指标乙酷甲胶磷可溶粉剂还应符合表1要求。表15%二酷甲肢雨同溶粉剂控制项目指标项自指标乙酌甲胶磷质量分数/%75. o:;: 乙眈胶质量分数/%飞o. 3 甲胶磷质量分数/%主三O. 5 0，0，5-三甲基硫代磷酸醋质量分数/%飞产O. 1 水分质量分数/%飞一2.0 pH值范围3. 07. 5 1 GB 28140-2011 表1(续)项目指标溶解程度和溶液稳定性(通过75m试验筛)a/%(5 min后残余物)主2.0 (18h后残余物4二0.5 热贮稳定性a合格a正常生产时，0，0，5-三甲
5、基硫代磷酸醋质量分数、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的1.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605 2001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于300go 4.3 鉴别试验液相色谱法-本鉴别试验可与乙
6、酷甲肢磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙酷甲胶磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 乙酷甲肢磷、乙酷脏和甲肢磷质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以乙腊+水(pH=3)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(210 nm)，对试样中的乙酷甲胶磷、乙酷胶和甲胶磷进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液2 乙腊:色谱级;水:新蒸二次蒸馆水;磷酸;乙酷甲胶磷标样:已知质量分数二三99.0%; 乙酷胶标样:已知质量分数切注98.0%;甲胶磷标样:已知质量分数w注98.0%;
7、乙酷肢标样和甲胶磷标样溶液的制备:分别称取乙眈胶标样0.06g、甲胶磷标样O.1 g(精确至0.000 2 g)置于50mL容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;GB 28140-2011 色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装C18、5m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:250L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:1JI(乙腊z水)=10:90，用磷酸将水的pH值调至3，混合均匀后，经滤膜过滤，并进行脱气;流量:1.0 m
8、L/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:210nm; 进样体积:20L;保留时间:乙酷胶3.6min、甲胶磷5.0m旧i阳n、乙眈甲胶磷5.7min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的75%乙酷甲胶磷可溶粉剂高效液相色谱图见图101一二乙酌胶;2一-甲胶磷;3-乙耽甲胶磷。4.4.5 测定步黯3 图175%乙酷甲肢磷可溶粉剂的高效液相色谱图4.4.5. 1 标样溶渣的制备称取乙酷甲胶磷标样0.06g(精确至0.0002 g)置于50mL容量瓶中，用移液管移取2.0mL乙酷胶标样和甲胶磷标样溶液于同一容量瓶中，用
9、流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。3 GB 28140-20门4.4.5.2 试样溶班的制备称取含乙酷甲胶磷0.06g(精确至0.0002 g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙酷甲胶磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酷甲胶磷乙酷胶、甲胶磷)的峰面积分别进行平均。试样中乙酷甲胶磷(乙酷胶、甲胶磷)的质量分数，按式(1)计算:式中:W1=A气ml u! X j .
10、fi j m2 Wj十一试样中乙酷甲胶磷(乙酷胶、甲肢磷)的质量分数，以%表示pA2 试样溶液中，乙酷甲股磷(乙耽胶、甲胶磷)峰面积的平均值;mj一一标样的质量，单位为克(g); w 标样中乙酷甲胶磷(乙眈胶、EfI肢磷)的质量分数，以%表示;f-稀释因子，对乙酷甲胶磷j=l，乙酷胶和甲胶磷j=0.04;Aj一一标样溶液中，乙眈甲胶磷(乙酷胶、甲股磷)tll$面积的平均值Em2 试样的质量，单位为克(gL4.4.5.5 允许差. ( 1 ) 乙酷甲肢磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，乙酷胶和甲股磷相对差应不大于20%，分别取其算术平均值作为测定结果a4.5 0，0，8-三甲基碗代
11、磷酸醋质量分数的测定4.5.1 方法提要试样用流动相溶解，以乙腊+水(pH二3)为流动相，使用以Cj8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(210 nm)，对试样中的0，0，5-三甲基硫代磷酸醋进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.5.2 试剂和溶液同4.4.2;0，0，5-三甲基硫代磷酸醋标样:己知质量分数W注95.0%。4.5.3 仪器同4.4.304.5.4 高效液相色i曹操作条件4 同4.4.4幻; 保留时间:0，0，5-三甲基硫代磷酸醋1臼5m丑un上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。GB 28140-20门典型的乙酷甲胶磷可溶粉剂高效
12、液相色谱图见图201-0，0，$-三甲基硫代磷酸醋。图275%Z酷甲肢磷可溶粉剂的高效液相色i营图4.5.5 测定步骤4.5.5.1 标样溶液的制备称取0，0，5-三甲基硫代磷酸醋标样0.05gC精确至0.0002 g)置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2 试样溶攘的制备称取含0，0，5三甲基硫代磷酸醋。.05g(精确至0.0002 g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.5.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙酷甲胶磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试梓溶液、试样溶液、标样需
13、液的顺序进行测定。4.5.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中0，0，5-三甲基硫代磷酸醋的峰面积分别进行平均。试样中0，0，5-三甲基硫代磷酸醋的质量分数，按式(2)计算:式中zA2 ml .四W2 =-. rl m2 W2一-试样中0，0，5-三甲基硫代磷酸醋的质量分数，以%表示;A2 试样溶液中，0，0，5-三甲基硫代磷酸醋峰面积的平均值;m一一标样的质量，单位为克(g); W -一标样中0，0，5-三甲基硫代磷酸醋的质量分数，以%表示;A -标样溶液中，0，0，5-三甲基硫代磷酸醋峰面积的平均值;叫一试样的质量，单位为克Cg)。 ( 2 ) 5 GB 28140-
14、2011 4.5.5.5 允许差0，0，5-三甲基硫代磷酸醋质量分数两次平行测定结果相对差应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果。4.6 水分质量分数的测定按GB/T1600中的共沸蒸馆法进行。4.7 pH值的测定按GB/T1601进行。4.8 溶解程度和溶液稳定性4.8. 1 方法提要将75%乙眈甲胶磷可溶性粉剂溶于25.C的标准水中，颠倒15次，静置5min，用75m试验筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性的测定是将该溶液静置18h后，再次用75m试验筛过滤。4.8.2 仪器标准筛:孔径75m，直径76mm; 刻度量筒z玻璃，具塞，0mL250 mL刻度之间距离25cm21. 5 c
15、m ,250 mL刻度线与塞子底部距离为4cm6 cm。4.8.3 试验溶液的制备在250mL量筒中加入2/3的标准硬水，将其温度热至25.C，加入5g样品，加标准硬水至刻度。盖上塞子。静置30s，用于颠倒量筒15次(1800)，复位，颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。4.8.4 5 min后试验将量筒中的试验溶液静置5min士30s后，倒入巳恒量的75m试验筛上，将滤液收集到500mL 烧杯中，留作下一步试验。用100mL蒸馆水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将试验筛于100.C下干燥至恒量，称量。4.8.518h后试验在静置18h
16、后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该溶液用75m试验筛过滤，用100mL蒸馆水洗涤试验筛。如果有固体或结晶存在，将筛于60.C下干燥军恒景，称量。4.8.6 计算6 5 min残余物质量分数和18h后残余物质量分数分别按式(3)和式(4)计算:式中:W3-生二旦1-X 100 m W4-旦旦二旦_!_X 100 m 1的一-5min后残余物的质量分数，以%表示;1的一-18h后残余物的质量分数，以%表示;. ( 3 ) ( 4 ) mj 、m(一一筛子恒量后的质量，单位为克(g); m2、叫一一筛子和残余物的质量，单位为克(g); m 试验的质量，单位为克(g)。4.9 热贮
17、稳定性试验GB 28140-2011 按GB/T19136中固体制剂进行。于热贮后24h内对乙酷甲胶磷、乙酷胶、甲胶磷质量分数、溶解程度和溶液稳定性进行检验，75%乙酷甲胶磷可溶粉剂热贮后，乙酷甲股磷质量分数应不低于贮前的95%，乙酷胶质量分数应不高于0.5%，甲胶磷质量分数应不高于0.8%，溶解程度和溶液稳定性符合标准要求即为合格。4. 10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮远、安全、保证期5. 1 标志、标签、包灌75%乙酷甲股磷可溶粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。75%乙酷甲股磷可溶粉剂内包装用铝铅袋或双层厚质塑料袋。每袋净含量50k
18、g，使用纸板桶作外包装。根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运75%乙酷甲胶磷可溶粉jfJJ包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全乙酷甲胶磷属低毒有机磷杀虫剂。使用本品应戴好防护手套、口罩，穿干净防护服。喷芬时要顺风方向进行，防止口鼻吸人，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，75%乙眈甲胶磷可溶粉剂的保证期，从生产日期算起为两年。7 GB 28140-20门附
19、录A(资料性附录)Z酷甲肢磷及杂质Z酷股、甲肢磷、O，O，s-三甲基硫代磷酸醋的其他名称、结构式和基本物化参数8 本产品有效成分乙酷甲胶磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:IS0通用名称:Acephate CAS登记号:30560-19-1CIPAC数字代码:338化学名称:0，5-二甲基-N-乙酷基硫代磷耽胶结构式:实验式:CH10N03PS相对分子质量:183.2生物活性:杀虫溶点:88oC90 oC 蒸气压(24OC):0.226 mPa 相对密度(20OC): 1. 35 o 0 11 H 11 H3 CS-P-N-C-CH3 OCH3 溶解度(20oC , g/L) :水中790
20、;丙酣151;乙醇100;乙酸乙醋35;苯16;正己皖O.1 稳定性:在微酸性条件下稳定，半衰期DTso(40OC)60 h(pH=的，710h(pH=3)。本产品中杂质乙酷肢的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Acetamide CAS登记号:60-35-5 化学名称:乙酷胶结构式:实验式:C2HsNO相对分子质量:59.07熔点:81oC 沸点:222 oC 蒸气压(65OC) :0.13 kPa 相对密度(20OC): 1. 16 。11 H3C-C-NH2 溶解性:溶于水、乙醇、三氯甲皖、毗院和甘油，微溶于乙酶，不溶于正辛醇。本产品中杂质甲胶磷的其他名称、结构式和基本
21、物化参数如下:ISO通用名称:Methamidophos CAS登记号:10265-92-6 GB 28140-2011 CIPAC数字代码:355化学名称:0，5-二甲基胶基硫代磷酸醋结构式z。11 H3CS一P-NH，实验式:C2HsN02PS相对分子质量:141. 1 生物活性:杀虫、杀蜡溶点:44.9.C 蒸气压:2.3mPa(20 .C) ,4.7 mPa(25 .C) 相对密度(20.C):1. 27 OCH3 溶解度(20.C，g/L):水中200，异丙醇200，二氯甲皖200，正己烧0.11，甲苯25稳定性z在常温下稳定，加热分解，故无沸点。在pH38范围内稳定，半衰期DTso
22、1. 8 a(pH4) , 120 h(pH7) ,70 h(pH的。本产品中杂质0，0，5-三甲基硫代磷酸醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:0，0，5三甲基硫代磷酸醋CAS登记号:152-20-5 化学名称:0，0，5-三甲基硫代磷酸醋结构式:实验式:C3Hg03PS相对分子质量:156.150。11 H3CS-P-OCH3 OCH3 9 -FONlO寸FN阁。国华人民共和国家标准75%乙酷甲肢磷可溶粉剂由GB 28140-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X12301/16 印张1字数19千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷奇峰18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107价足书:155066. 1 44683 GB 28140-2011 打印忖期:2012年4月12H F002A
