1、ICS 65. 100. 10 G 25 量雪中华人民共和国国家标准口比虫琳可湿性粉剂Imidacloprid weUable powders 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会GB 28142-2011 2012-04-15实施发布GB 28142-20门目U=i 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACjTC133)
2、归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:南京红太阳股份有限公司、江苏克胜集团股份有限公司、上海悦联化工有限公司、青岛海利尔药业有限公司、浙江海正化工股份有限公司、江苏长青农化有限公司。本标准主要起草人z侯春青、咎艳坤、刘奎涛、王春玲、虞祥发、李学臣、王天胜、吉瑞香。I GB 28142-2011 日比虫琳可湿性粉剂1 范围本标准规定了毗虫琳可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毗虫琳原药、适宜的助剂和填料加工而成的毗虫琳可湿性粉剂。注z毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用
3、是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法G
4、B/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的毗虫琳原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 技术指标毗虫琳可湿性粉剂应符合表1要求。表1日比虫琳可湿性粉剂控制项目指标指标项目10% 20% 25% 50% 70% 口比虫琳质量分数/%10. oi:g 20. oi: 25. oi:; 50. o:; 70. o:; pH值范围6. 010. 0 润湿时间/s主三90 细度通过45m试验筛)/%二三98 1 GB 28142-2011 表1(续)指标项目10% 20% 25% 50% 70% 悬浮率/%飞;?;85 热贮稳定
5、性a合格a正常生产时热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示z使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T16052001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于300go 4.3 鉴别试验液相色谱法-一本鉴别试验可与毗虫琳质量分数的测定同时进
6、行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中唯虫琳的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 日比虫琳质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+水为疏动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长260 nm下，对试样中的毗虫琳进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶渣甲醇:色谱级;水:新蒸二次蒸馆水;毗虫琳标样:己知质量分数切注99.0%。4.4.3 仪器2 高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mm X4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装C18、5m填
7、充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m; 微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:11(甲醇=水)=40 : 60，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:0.8mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:260nm; 进样体积:5L;保留时间:毗虫琳约6.0min. GB 28142-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毗虫琳可湿性粉剂高效液相色谱图见图1.1一一毗虫琳。图1日比虫啡可湿性盼剂的高效液相色谱圈4.4.5 测定步骤4.4.5
8、.1 标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0002 g)啦虫琳标样于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶班的制备称取含毗虫琳0.1g(精确至0.0002g)的试样于100mL容量瓶中，用甲薛定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样
9、榕液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3 GB 28142-2011 4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗虫琳峰面积分别进行平均。试样中毗虫琳的质量分数按式(1)计算:切一-z u-m m一一LA A一-w . ( 1 ) 式中zW 试样中毗虫琳质量分数，以%表示;A2一一试样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值pm一一一毗虫琳标样的质量，单位为克(g); w一一毗虫琳标样的质量分数，以%表示;A一一标样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值;m2 试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允许差毗虫琳质量分数两次平行测定结果之差，10%、20%、25%可湿性粉剂应不大
10、于0.5%;50%、70%可湿性粉剂应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 悬浮率的测定按GB/T14825一2006中4.1进行。称取含毗虫琳0.1g的试样(精确至0.0002g)，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超声波下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定毗虫琳的质量，计算其悬浮率。4. 7 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.8 细度的测定按GB/T16150中的湿筛法进行。4.9 热贮稳定性试验按GB/T191
11、36中粉体制剂进行。热贮后毗虫琳质量分数应不低于贮前的97%，悬浮率仍应符合标准要求为合格。4. 10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5. 1 标志、标签、包装口比虫琳可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝宿袋包装，每袋净含量一般不超过100g。也可根据用4 GB 28142-2011 户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运毗虫琳可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使
12、用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，毗虫琳可湿性粉剂的保证期，从生产日期起为两年。5 GB 28142-2011 6 附录A(资料性附录)毗虫晴的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下:IS0通用名称:1midacloprid CAS登录号:138261-41-3C1PAC数字代码:582化学名称:1-(6-氯-3-毗睫基甲基)-N-硝基亚咪瞠;皖-2-基胶结构式:实验式:C9 H10 CINs O2 相对分子质量:255.7生物活性:杀虫熔点:144 .C 蒸气压(2
13、0.C) :4X10-7 mPa Clip Tth溶解度(20.C , g/L) :水中0.61，甲苯中0.68，二氯甲烧中55，异丙醇中l.2，正己烧中小于O.1 稳定性:pH值51l时稳定，不易水解。FFON-SFNmo 国华人民共和国家标准毗虫啡可湿性粉荆中GB 28142-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9晤印张O.75 字数13千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版峰16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44685 GB 28142-2011 打印H期:2012年4月12H F002A
