1、道BICS 65. 100. 10 G 25 和国国家标准主t/、中华人民GB 28144-2011 剂?手琳悬虫怜比nHH 2012-04-15实施Imidacloprid aqueous suspension concentrate 2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检度总局中国国家标准化管理委员会、数码防伪GB 28144-2011 .u. _._ 目。吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格582/SC(May2006)(毗虫琳悬浮剂。本标准与FAO规格582/
2、SC(May2006)(毗虫琳悬浮剂的主要技术差异及原因如下:一一本标准规定持久起泡性(1min后)25mL，FAO规格规定持久起泡性(1min后)40mL; 一一本标准规定细度(通过75m试验筛)为二三98%，FAO规格规定细度为二三99.9%。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司、陕西标正作物科学有限公司、上海悦联化工有限公司、南京红太阳股份有限公司、浙江海正化工股
3、份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人:侯春青、咎艳坤、吴伟、赵军、虞样发、刘奎涛、王天胜、吉瑞香、李学臣、王春玲。I GB 28144-2011 毗虫琳悬浮剂1 范围本标准规定了毗虫琳悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毗虫琳原药、助剂和填料加工而成的毗虫琳悬浮剂。注2日比虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ao2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药p
4、H值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的毗虫琳原药、助剂和填料
5、加工制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。3.2 技术指标H比虫琳悬浮剂应符合表1要求。表1日比虫琳悬浮剂控制项目指标指标项目350 g/L 480 g/L 600 g/L 口比虫琳质量分数/%31. 0士ii 40.0士1147.0士ii 或质量浓度./ (g/L)(20 C) 350:!: 1l 480:!: 600士ii1 GB 28144-2011 表1(续)指标项目350 g/L 480 g/L 600 g/L pH值范围6.0-9.0 悬浮率/%二注95 湿筛试验(通过75m试验筛)/% 98 持久起泡性(1min后泡
6、沫量)/mL运二25 倾倒后残余物运二4 倾倒性/%洗涤后残余物骂王0.5 低温稳定性b合格热贮稳定性b合格a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时低温稳定性试验，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T16052001中
7、液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于600mLo 4.3 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与毗虫琳质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫琳的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 毗虫琳质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用以Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长260 nm下，对试样中的毗虫琳进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶渡甲醇:色谱级;水:新蒸二次蒸馆水;2 GB 28144-2011 毗虫琳标样:已知质量分数切注9
8、9.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:11(甲醇=水)=40:60，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:0.8mL/ min, 柱温z室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:260nm; 进样体积:5L;保留时间:毗比虫琳约6.0min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期在得最佳效
9、果。典型的毗虫琳悬浮剂高效液相色谱图见图101一一毗虫琳。图1日比虫琳悬浮剂的高效擅相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶班的制备称取0.1g(精确至0.0002g)毗虫琳标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。3 GB 28144-2011 4.4.5.2 试样溶液的制备称取含毗虫琳0.1g(精确至0.0002g)的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容
10、量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样溶液中毗虫琳峰面积分别进行平均。试样中毗虫琳的质量分数按式(1)计算，质量浓度按式(1)计算:Az ml W Wl =- .tl l mz P1=A2m1p-ttJ10 AI mz . ( 1 ) 、B/F -i ，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zWI 试样中口比虫琳质
11、量分数，以%表示;PI一一试样中毗虫琳质量浓度，以g/L表示;Az 试样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值;ml一-p比虫琳标样的质量，单位为克(g);切一一毗虫琳标样的质量分数，以%表示;AI 标样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值;mz一一试样的质量，单位为克(g); p一一200C时试样的密度，单位为克每毫升Cg/mL)(按GB/T4472进行测定)。4.4.6 允许差日比虫琳质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。日比虫琳质量浓度两次平行测定结果之差应不大于10g/L，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 悬浮率的测定按G
12、B/T14825-2006中4.2进行。称取含毗虫琳0.1g的试样(精确至0.0002g)，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超声波下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定毗虫琳的质量，计算其悬浮率。4. 7 湿筛试验按GB/T16150中的湿筛法进行。4 GB 28144-2011 4.8 倾倒性的测定4.8.1 方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量;将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。4.8.2 仪器具磨口塞量筒:500mL
13、土2mL;量筒高度39cm，上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。4.8.3 试验步骤混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)(精确至O.01 g) ，装到量筒的8/10处，塞紧磨口塞，放置24h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135。倾倒60s，再倒置60s , 重新称量量筒和塞子(精确至0.01g)。将相当于80%量筒体积的水(20.C)倒人量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，称量量筒和塞子(精确至0.01g)。4.8.4 计算试样倾倒后的残余物的质量分数和洗涤后的残余物的质量分数分别按式(2)和式(3)计算z式
14、中2何l?一-mn 1412=-L一一.2.X 100 mj一-moW3二坐立二旦旦X100 mj一-moW2一一试样倾倒后的残余物的质量分数，以%表示;1叫tm2一f倾顷倒后，虽筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g); m叫0量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克(怡g); 5 mj-一量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g); m3一一洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)。4.9 持久起泡性的测定4.9.1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.9.2 试剂标准硬水:p(Ca2+十Mg2+)=342mg/L,pH=6. O7. 0，按GB/T14825-
15、2006配制。4.9.3 仪器和器具 ( 2 ) . ( 3 ) 具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL刻度线20cm 21. 5 cm, 250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm); 工业天平:感量0.1g. 5 GB 28144-2011 4.9.4 测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称入试样1.0 g(精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4.10 低温稳定性试验按GB/T19137中悬浮制剂进行，悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格。4
16、. 11 热贮稳定性试验按GB/T19136中其他制剂进行。热贮后毗虫琳质量分数应不低于贮前的90%，悬浮率仍符合标准要求为合格。4.12 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5. 1 标志、标签、包装毗虫琳悬浮剂应用聚醋瓶包装，每瓶净含量一般为50g、100g、250g、400g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运毗虫琳悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全本品属低毒制剂。可经皮肤渗入。使
17、用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，毗虫琳悬浮剂的保证期，从生产日期起为两年。6 附录A(资料性附录)毗虫晴的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下z1SO通用名称:1midacloprid CAS登录号:138261-41-3 C1PAC数字代码:582化学名称:1-(6氯-3-毗院基甲基)-N-硝基亚眯瞠烧-2-基胶结构式z实验式:C9 H10 CIN5 O2 相对分子质量:255.7生物活性z杀虫熔点:1440C蒸气压(20OC) :4X10-7 mPa CI矿出
18、GB 28144-2011 溶解度(200C，g/L):水中0.61，甲苯中0.68，二氯甲烧中55，异丙醇中1.2，正己烧中小于O.1 稳定性:pH值511时稳定，不易水解。FFON|叮叮FN因。国华人民共和国家标准毗虫琳悬浮荆GB 28144-2011 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当&印张0.75字数15千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版4峰16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44687 GB 28144-2011 打印H期:2012年4月166F002A
