1、ICS 65.100.20 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28149-2011 氯磺隆可湿性粉剂Chlorsulfuron weUable powders 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28149-2011 剧昌本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格391jWP(2003)(氯磺隆可湿性粉剂。本标准与FAO规格391jWP(2003)(氯磺隆可湿性粉剂的主要技术差异及原因如下:一一本标
2、准规定悬浮率注85%，FAO规格规定注60%，严于FAO规格;一-FAO规格未控制水分指标，本标准规定水质量分数运2.5%，控制水分，防止结块。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACjTC133)归口。本标准负责起草单位:沈用化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏省激素研究所股份有限公司、沈阳丰收农药有限公司。本标准主要起草人z姜敏怡、邢君、孔繁营、汪洋。I GB 28149-2011 氯磺隆可湿性粉剂1 范围本标准规定了氯磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包
3、装、贮运和保证期。本标准适用于由氯磺隆原药、适宜的助剂和填料加工而成的氯磺隆可湿性粉剂。注z氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605一2001商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验
4、方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的氯磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 技术指标氯磺隆可湿性粉剂还应符合表1要求。表1氯磺隆可湿性粉剂控制项目指标指标项目10% 20% 25% 氯磺隆质量分数1%10.0:g 20. O: 25.0:; 水分质量分数1%主豆2.5 pH值范围6.0-9.
5、0 GB 28149-2011 表1(续)指标项目10.% 20.% 25.% 润湿时间/s舌二60 细度(通过44m试验筛)/.%二主98 悬浮率/.%二主85 热贮稳定性试验a合格a正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按G
6、B/T1605-2001中商品固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于300g。4.3 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验可与刽磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 氯磺隆质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用氨水甲醇榕液溶解，以乙腊十水+冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的氯磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液甲醇:色谱纯;乙睛:色谱纯;冰乙酸z71 :新蒸二次蒸锢水
7、;氨水:w(NH3)=26%30%; 氨水溶液:11(氨水=水)=1 : 300; 2 氨水甲晖溶液:IJi(氨水溶液=甲薛)=1: 4; 氯磺隆标样:已知氯磺隆质量分数w注:98.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;GB 28149-20门色谱柱:150 mmX 3.9 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Nova-PakC18填充物(或|司等效果的色，谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:IJi(CH3CN : H20: CH3COOH) =40 : 60:
8、0.5; 流速:1. 0 mL/ min; 柱温z室温(温差变化应不大于2OC); 检测波长:230nm; 进样体积:5L;保留时间:氯磺隆约4.3min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图101 氯磺隆。图1氯磺隆可湿性粉剂的高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.05g氯磺隆标样(精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含氧磺隆0.05g的试样(精
9、确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至GB 28149-2011 刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氯磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算试样中氯磺隆的质量分数按式(1)计算:式中zw , =A2 ml w A1 m2 Wl -试样中氯磺隆质量分数，以%表示;A2一一试样溶液中，氯磺隆峰面积的平均值;ml 标样的质量，单位为克(g);W-一一氯磺隆标样的质量分数，以%表示;A1-一一
10、标样溶液中，氯磺隆峰面积的平均值;m2一-试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差氯磺隆质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸蒸锢法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 悬浮率的测定. ( 1 ) 按GB/T14825-2006中4.1进行。称取含氧磺隆0.2g的试样(精确至O.000 19)，将量筒底部25 mL悬浮液全部转移至100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min，静置，过滤后，按4.4测定氯磺隆的质量，计算其悬浮率。4.8 润温时间的测定按GB/T54
11、51进行。4.9 细度的测定按GB/T16150中的湿筛法进行。4.10 热贮稳定性试验按GB/T19136中固体制剂进行。热贮后氯磺隆质量分数应不低于贮前平均含量的97%，悬浮率应符合标准要求为合格。4. 11 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。4 GB 28149-2011 5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装氯磺隆可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;氯磺隆可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运氯磺隆可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中
12、;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒磺眈腮类除草剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期保证期z在规定的贮运条件下，氯磺隆可湿性粉剂的保证期，从生产日期起为两年。5 GB 28149-2011 附录A(资料性附录)氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Chlorsulfuron CAS登录号:64902-72-3CIPAC数字代码:391化学名称:1-(
13、2-氯苯磺酷基)-3-(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗦-2-基)腮结构式:实验式:C12 H 12 CINs 0 4 S 相对分子质量:357.8生物活性:除草熔点z约174oC178 oC 蒸气压(25OC):3 nPa Q-S02NHCO叫马溶解度(22oC ,g/L) :丙酣57;二氯甲烧102;甲醇14;甲苯3;己烧0.01;水中o.10. 125(25 oC , pH4.1)、0.3(25oC ,pH5) 稳定性z在干燥的情况下，对光稳定;在土壤中，因水解和微生物降解而破坏;土壤中半衰期为150 d160 d。6 FFON-SFNmo 国华人民共和国家标准氯磺隆可湿性粉荆GB
14、 28149-2011 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销岳印张O.75 字数13千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066 1-44692 GB 28149-2011 打印H期:2012年4月16H F002A
