1、ICS 65.100.20 G 25 运昌中华人民共和国国家标准GB 28150-20门氯磺隆水分散粒剂Chlorsulfuron water dispersible granules 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准氯璜隆水分散粒荆GB 28150-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946
2、中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2012年3月第版2012年3月第一次印刷* 15号:155066 1-14693定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28150-20门目。吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格391/WG(2003)(氯磺隆水分散粒剂。本标准与FAO规格391/WG(2003)(氯磺隆水分散粒剂的主要技术差异及原因如下:一一本标准规定
3、悬浮率二三90%，FAO规格规定注60%，严于FAO规格;一一一本标准规定润湿时间15s，FAO规格规定10s;持久起泡性(1min后泡沫量):40mL, FAO规格规定运60mL;均根据国内产品的实际水平而定;一一本标准还规定了水分、粒度、pH值范围指标，而FAO未作规定，本标准控制项目较FAO全面。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z江苏省激素研究所股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究
4、中心有限公司、沈阳丰收农药有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、邢君、孔繁营、汪洋。I GB 28150-2011 氯磺隆水分散粒剂1 范围本标准规定了氯磺隆水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由氯磺隆原药、载体和助剂加工而成的氯磺隆水分散粒剂。注:氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ao2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 16
5、04 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的氯磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为干燥、易流动的均匀颗粒，无可见的外来物和硬块。3.2 技术
6、指标氯磺隆水分散粒剂还应符合表1要求。表1氯磺隆水分散粒剂控制项目指标指标项目25% 75% 氯磺隆质量分数/%25. O:; 75. O:; 水分质量分数/%=二2.0 GB 28150-2011 表1(续)指标项目25% 75% pH值范围5. 07. 0 润湿时间/s运二15 湿筛试验(通过44m试验筛)/%、;:;98 悬浮率/%、;:;90 粒度(355ml430m)/% 二三98 分散性/%，飞?:80 持久起泡性(1min后泡沫茧)/mL主二40 热贮稳定性试验a合格a正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。
7、本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中商品固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件E最终抽样量应不少于1000 go 4.3 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验可与氯磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在
8、1.5%以内。4.4 氯磺隆质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用氨水甲醇溶液溶解，以乙腊+水+冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakCl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的氯磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液丁， 甲醇z色谱纯;乙腊:色谱纯;冰乙酸;水z新蒸二次蒸锢水;氨水:w(NH3)=26% 30%; 氨水溶液:I(氨水=水)=1: 300; 氨水甲醇溶液:I(氨水溶液z甲醇)=1: 4; 氯磺隆标样:已知氯磺隆质量分数w98.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;GB 28150-2011 色谱柱:15
9、0mmX3. 9 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Nova-PakCl8填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:I(CH3CN:HzO : CH3COOH)二40: 60 : 0.5; 流速:1. 0 mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2OC); 检测波长:230nm; 进样体积:5L;保留时间:氯磺隆约4.3min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯磺隆水分散粒剂高效液相色谱图见图10 1一一氮磺隆。图1氯磺
10、隆水分散粒剂的高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.05g氯磺隆标样(精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，GB 28150-2011 超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4.4.5.2 试样溶班的制备称取含氯磺隆0.05g的试样(精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶
11、液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算试样中氯磺隆的质量分数按式(1)计算:式中zA2 ml w Wj = Aj. m2 Wj -试样中氯磺隆质量分数，以%表示;A2一一一试样溶液中，氯磺隆峰面积的平均值;mj一一标样的质量，单位为克(g); w 氯磺隆标样的质量分数，以%表示;Aj一一标样溶液中，氯磺隆峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差. ( 1 ) 氯磺隆质量分数两次平行测定结果之差，75%水分散粒剂应不大于1.0% ;25%水分散粒剂应不大于0.5%，分别取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸蒸馆法进行。4.6
12、pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 悬浮率的测定按GB/T148252006中4.1进行。称取含氯磺隆0.2g的试样(精确至0.0001 g)，将量筒底部25 mL悬浮液全部转移至100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min，静置，过滤后，按4.4测定氯磺隆的质量，计算其悬浮率。4.8 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.9 细度的测定按GB/T16150中的湿筛法进行。4 GB 28150-2011 4.10 粒度的测定4. 10. 1 仪器标准筛组:孔径为(355ml430m); 振筛机:振幅25mm , l 400次/mino4. 10.2 测定步
13、骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，准确称取水分散粒剂试样100g(精确至0.1g)，置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机震荡5min, 收集规定粒径范围内筛上物，称量(精确至0.1g)。4.10.3 计算试样的粒度按式(2)计算:式中:Wz 试样的粒度，以%表示;Wz二mjX 100 m mj-一-规定粒径范围内筛上物质量，单位为克(g); m 试样的质量，单位为克(g)。4. 11 分散性的测定4. 11. 1 方法提要. ( 2 ) 将一定量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，
14、将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。4. 11. 2 试剂和仪器标准硬水:p(Ca2+十Mg2+)=342mg/L，pH=6.07.0，按GB/T148252006配制;烧杯:1000 mL，内径为(102士2)mm;电动搅拌机=可控制速度(01OOO)r/min; 不锈钢搅拌棒(见图2):带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为450; 旋转真空蒸发器;秒表。4. 11. 3 测定步骤在200C士1oC下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底部15mm，搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300r/min的速
15、度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品(精确至0.1g)加入搅拌的水中，继续搅拌1mino关闭搅拌，让悬浮液静置1min，抽出9/10的悬浮液(810mL)，整个操作应在30s60 s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分，在60oC 700C下干燥至恒重，称量(精确至O.1 g)。4. 11. 4 计算试样的分散性按式(3)计算:5 GB 28150-2011 nu nu m一一-mm-Qd nu-一一切. ( 3 ) 式中zW3一一试样的分散性，以%表示zm一一所取试样的质量，单位为克(g);mj一一干燥后残余物的质量，单位
16、为克(g)。单位为毫米6 。白白圄2不锈钢搅拌棒4.12 持久起泡性试验4. 12. 1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4. 12.2 试剂标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L, pH=6. 07. 0，按GB/T14825-2006配制。4.12.3 仪器和器具具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL刻度线20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm); 工业天平:感量0.1g。4. 12.4 测定步骤在量筒中加人180mL标准硬水，在量筒中称人试样1.0 g(精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9c
17、m的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4. 13 热贮稳定性试验按GB/T19136中固体制剂进行。热贮后氯磺隆质量分数应不低于贮前平均含量的97%，悬浮6 GB 28150-20门率仍应符合标准要求为合格。4.14 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮远、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装氯磺隆水分散粒剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;氯磺隆水分散粒剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运
18、氯磺隆水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全本品属低毒磺酷腮类除草剂。吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期保证期:在规定的贮运条件下，氯磺隆水分散粒剂的保证期，从生产日期起为两年。FFON|omFN阁。GB 28150-2011 附录(资料性附录氯璜隆的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:Chlorsulfuron CAS登录
19、号:64902-72-3 CIPAC数字代码:391化学名称:1-(2-氯苯磺酷基)-3-(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗦-2-基)腮结构式zQ- 实验式:C12 H12 CINs 04 S 相对分子质量:357.8生物活性:除草熔点:约174oC178 oC 蒸气压(25OC):3 nPa 溶解度(22oC , g/L) :丙酣57;二氯甲皖102;甲醇14;甲苯3;己皖0.01;水中O.10. 125(25 oC , pH4.1)、0.3(25oC ,pH5) 稳定性:在干燥的情况下，对光稳定;在土壤中，因水解和微生物降解而破坏;土壤中半衰期为150 d160 d。侵权必究晤书号:155066.1-44693定价:16.00 元版权专有GB 28150-2011 打印H期:2012年4月12H F002A
