1、ICS 65.100.30 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28151-2011 畸霉肢可湿性粉剂Pyrimethanil weUable powders 2011-12-30发布数E马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准暗霉肢可湿性册荆GB 28151-2011 司k中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇
2、岛印刷厂印刷各地新华书店经销司岳开本880X 1230 1/16 印张0.75字数17千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-44691定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28151-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位
3、:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏丰登农药有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、利民化工股份有限公司、江苏快达农化股份有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、谷兵、耿荣伟、徐开云、张瑞芳、南艳、陈杰。I GB 28151-20门畸霉肢可湿性粉剂1 范围本标准规定了唔霉胶可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。本标准适用于由喃霉胶原药与适宜的助剂和填料加工制成的暗霉胶可湿性粉剂。注z嗜霉胶的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最
4、新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) GB/T 8170二2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成与外观
5、本品应由符合标准的嘈霉胶原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。3.2 技术指标嘻霉胶可湿性粉剂还应符合表1要求。表1晤霉肢可湿性粉剂控制项目指标指标项目20% 40% 啼霉胶质量分数1%20. o: 40. o: 水分1%王三3.0 pH值范围6.0-10.0 1 GB 28151-2011 表1(续)指标项目20.% 40.% 悬浮率/.%、;?;80 润湿时间/5运二90 细度(通过45m标准筛)/.% 飞 98 热贮稳定性./.% 合格a正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少检测一次。4 试验方法安全提示=使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所
6、有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605一2001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于300go 4.3 鉴别试验高效液相色谱法一本鉴别试验可与嘻莓胶质结分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中暗霉肢的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴
7、别试验可与暗霉胶质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中暗霉腊的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4 畸霉肢质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇十水+磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(300 nm)，对试样中的暗霉胶进行高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录Bo4.4.2 试剂和溶遭 ， 甲醇z色谱纯;水:新蒸二次蒸锢水;磷酸;嘻霉胶标样z已知唔霉胶质量分数w注:98.0%。4.4.3 仪器高效液
8、相色谱仪z具有紫外可变波长检测器;色谱数据处理机z色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Cl8、5m填充物;过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:w甲酶z水(用磷酸调pH=3)J=75:25，经滤膜过滤，并进行脱气F流速:1. 0 mL/min; 柱温:室温;检测波长:300nm; 进样体积:5L;保留时间Z嘻霉胶约5.5mi阳nGB 28151-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期就得最佳效果。典型的暗霉胶可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。
9、1一一啼霉胶。圄1嘻霉股可温性粉剂的高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取嘻霉胶标样0.1g(精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇并用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。3 GB 28151-2011 4.4.5.2 试样溶液的制备称取含唔霉胶0.1g的试样(精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇并用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。经滤膜过滤，待用。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪
10、器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嘈霉胶峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘻霉胶峰面积分别进行平均。试样中暗霉胶的质量分数按式(1)计算:空2 ., -m IF m一E冒Az-A A一I W C 1 ) 式中zWl一-试样中暗霉肢的质量分数，以%表示;A2 试样溶液中，嘀霉肢峰面积的平均值;ml一-标样的质量，单位为克Cg); w一一标样中暗霉腊的质量分数，以%表示;Al一一标样溶液中，暗霉胶峰面积的平均值;m2 试样的质量，单位为克Cg)。4.4.7 允许差暗霉胶质量
11、分数两次平行测定结果之差，20%嘻霉胶可湿性粉剂应不大于0.5%，40%嘻霉腊可湿性粉剂应不大于0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 悬浮率的测定按GB/T14825进行。称取1g试样(精确至0.0001 g)。用50mL甲醇将量筒内剩余的25mL 悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡5min，摇匀，过滤。按4.4测定嘈霉胶质量，计算其悬浮率。(气相色谱法:向剩余的25mL悬浮液的量筒内准确加入5mL 内标液，再加入5mL三氯甲烧，振摇使之充分萃
12、取，静置，取下层有机相，参照附录B的方法测定暗霉胶质量，计算其悬浮率。)4.8 润温时间的测定按GB/T5451进行。4 GB 28151-2011 4.9 细度的测定按GB/T16150中湿筛法进行。4. 10 热贮稳定性试验按GB/T19136中粉体制剂进行。热贮后，暗霉胶质量分数应不低于热贮前测得质量分数的97%，悬浮率仍应符合标准要求。4. 11 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装喃霉胶可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。喃霉胶可湿性粉剂的包装应用清洁、干燥的铝锚袋或复合膜袋包装，每袋净含量
13、50g、100g、200 g、250g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运唔霉胶可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全暗霉胶为低毒杀菌剂，吞噬和吸人均有毒，对眼睛有剌激性，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，唔霉胶可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为两年。5 GB 28151-2011 附录A(资料性附录)晤霉肢的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分暗霉
14、腊的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Pyrimethanil CAS登记号:53112-28-0 CIPAC数字代码:714化学名称:N-(4，6-二甲基嘈睫毛-基)苯胶结构式:实验式:C12Hl3 N3 相对分子质量:199.25 生物活性z杀菌熔点:96.3.C 蒸汽压(25.C):2.2XlO-3Pa :;严3溶解度(20C，g/L):水O.12 1(pH=6. 1 , 25 C)，丙酣389，乙酸乙醋617，二氯甲烧1000，正己烧23.7，甲苯412，甲醇176稳定性:水中的稳定性与pH值有关，54.C保存14d稳定。6 GB 28151-2011 附录B(资料性
15、附录)嘻霉股质量分数气相色谱测定方法B.1 方法提要试样用三氯甲:皖溶解，以邻苯二甲酸二正丁醋为内标物，使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的暗霉胶进行气相色谱分离和测定，内标法定量。B.2 试剂和溶液三氯甲:皖;嘻霉胶标样:己知质量分数w二三98.0%;内标物z邻苯二甲酸二正丁醋，应没有干扰分析的杂质;内标溶液:称取邻苯二甲酸二正丁醋3.5g，置于250mL容量瓶中，用三氯甲皖榕解并稀释至刻度，摇匀。B.3 仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱处理机或色谱工作站;色谱柱:30mXO. 32 mmCi. d.)毛细管柱，键合HP-5C5%苯甲基硅酣)，膜厚0.2
16、5m。B.4 气相色i曹操作条件温度CC):柱温180，气化室250，检测器室260;气体流量CmL/min):载气CN2)2.0，氢气30，空气300;进样量:l. 0L; 保留时间Cmin):喃霉胶3.9，内标物6.3。上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嘈霉胶可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图B.1o-一一啼霉胶52-内标物。2 圄B.1嘻霉肢可湿性粉剂与内析、物气相色i曹图FFON-户N阁。GB 28151-20门测定步骤B.5 标样溶班的配制称取暗霉胶标样0.05g (精确至0.00019)，置于具塞玻璃瓶中，用移液
17、管加入5mL内标溶液，摇匀。B. 5.1 试样溶班的配制称取约含嘈霉胶0.05g(精确至0.0001 g)的试样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。B.5.2 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针嘻霉胶与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针嘻霉胶与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.5.3 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中暗霉胶和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中暗霉胶的质量分数按式(B.l)计算:B.6 . ( B.l ) 2 -2 -m m一-，且-r
18、 ，二r-w 式中zWj一一试样中喃霉腊的质量分数，以%表示;r2 试样溶液中，嘻霉胶与内标物峰面积比的平均值zm1一一标样的质量，单位为克(g); w一标样中嘻霉腊的质量分数，以%表示r1一一-标样溶液中，嘻霉胶与内标物峰面积比的平均值zm2一一试样的质量，单位为克(g)。允许差嘻霉胶质量分数两次平行测定结果之差，20%嘻霉胶可湿性粉剂应不大于0.5%，40%唔霉胶可湿性粉剂应不大于0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果。B.7 究制一元览、aA吁全-nu-duaA哇-nu权L-6侵-1常伺一有m一专vu一mRt一批自书一定GB 28151-2011 打印H期:2012年4月12H F002A
