1、ICS 65.100.30 G 25 道雪和国国家标准11: -、中华人民GB 28152-2011 畸1_1_1 每肢悬?手剂Pyrimethanil aqueous suspension concentrates 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布GB 28152-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全
2、国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏丰登农药有限公司、江苏快达农化股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏耕耘化学有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、咎艳坤、沈建、耿荣伟、张瑞芳、刘慕兰、陈杰。I GB 28152-2011 畸霉肢悬浮剂1 范围本标准规定了嘈霉胶悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。本标准适用于由嘈霉股原药与适宜的助剂和填料加工制成的暗霉胶悬浮剂。注2啼霉胶的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件
3、，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3
4、 要求3. 1 组成与外观本品应由符合标准的嘈霉胶原药、助剂和填料加工制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。3.2 技术指标嘻霉胶悬浮剂还应符合表1要求。表1畸霉肢悬浮荆控制项目指标指标项目20% 30% 40% 嗜霉胶质量分数/%20. O:; 30. O:; 40. O;: pH值范围6. 010. 0 悬浮率/%、.:;3!90 1 GB 28152-2011 表1(续)指标项目20% 30% 40% 倾倒后残余物骂王5.0 倾倒性/%洗涤后残余物主三0.5 湿筛试验(通过75m试验筛)/%二z98 持久起泡性(1min后泡
5、沫量)/mL王三30 低温稳定性a/%合格热贮稳定性4/%合格a正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示a使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1$05-，2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于600mL
6、o 4.3 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与唔霉胶质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嘻霉胶的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法本鉴别试验可与嘻霉胶质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中暗霉肢的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4 嘻霉膜质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+水十磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(300 nm)，对试样中的嘻霉胶进行高效液相
7、色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。4.4.2 试剂和溶灌甲醇:色谱纯;2 水z新蒸二次蒸锢水;磷酸;暗霉胶标样z已知喃霉胶质量分数w注98.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器z色谱数据处理机;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Cl8、5m填充物;过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:fI甲醇=水(用磷酸调pH=3)J=75:25，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:1. 0 mL/min; 柱温:室温;检测波长:300nm; 进
8、样体积:5L;保留时间:嘀霉胶约5.5min。GB 28152-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的暗霉胶悬浮剂高效液相色谱图见图101一一嗜霉胶。图1畸喜肢悬浮剂的高效波相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取瞎霉胶标样0.1g(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇并用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含嘈霉胶0.1g的试样(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇
9、并用流动相稀GB 28152-2011 释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。经滤膜过滤。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针嘈霉胶峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘈霉胶峰面积分别进行平均。试样中暗霉胶的质量分数按式(1)计算:阳山.啕2尸-mm一-1 1-AA A一I W . ( 1 ) 式中:Wj 试样中暗霉胶的质量分数，以%表示;A2一一试样溶液中，暗霉胶峰面积的平均值;
10、mj 标样的质量，单位为克(g);W一一标样中嘻霉胶的质量分数，以%表示;Aj一一-标样溶掖中，暗霉胶峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差暗霉胶质量分数两次平行测定结果之差，20%暗霉胶质量分数应不大于0.5%，30%嘻霉肢质量分数应不大于0.6%，40%暗霉胶质量分数应不大于0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 悬浮率的测定按GB/T14825进行。称取19试样(精确至0.0001g)。用50rnL甲醇将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡5m
11、in，摇匀，过滤。按4.4测定嘈霉胶质量，计算其悬浮率气相色谱法:将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL烧杯中，在真空干燥箱60.C下烘至近干，参照附录B的方法测定睛霉胶质量，计算其悬浮率)。4. 7 倾倒性试验4.7. 1 方法提要将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定的程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量;将容器用水洗涤后，再测定容器内试样的量。4.7.2 仪器具磨口塞量筒:500mL土2mL，量筒高度39cm，上、下刻度间距25cm(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。4 GB 28152-2011 4.7.3 测定步骤混合好足量试样，及时将其中的一部分置
12、于己称量的量筒(包括塞子中，装到量筒体积的主处，塞紧磨口塞，称量，放置24h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转1350，倾倒60s，再倒置60s，重新称量量筒和塞子。将相当于80%量筒体积的水(20OC)倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。4.7.4 计算倾倒后的残余物质量分数和洗涤后的残余物质量分数分别按式(2)和式(3)计算z式中zmz -mo 1且)Z=二一一一一一一一一mj-mO m3 -mo W3=一-一一一mj-mO Wz 倾倒后的残余物质量分数，以%表示;mz一一倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g);mo一-量筒、磨
13、口塞恒重后的质量，单位为克(g); mj一一一量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g); t的一一洗涤后的残余物质量分数，以%表示;m3一一洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)。4.8 湿筛试验按GB/T16150中湿筛法进行。4.9 持久起泡性4.9.1 方法提要将规定量的试样和标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.9.2 试剂标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L, pH=6. 07. 00 4.9.3 仪器( 2 ) ( 3 ) 具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL刻度线20cm21. 5 cm, 250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm);
14、 天平:感量0.1g，量程500go 4.9.4 测定步骤将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于天平上，称入试样1.0 g(精确到0.1g)，加入硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞后，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。于试验台上静置1min，记录泡沫体积。5 GB 28152-20门4.10 低温稳定性试验按GB/T19137中悬浮制剂规定的方法进行。按4.8测定湿筛试验，其结果符合标准要求为合格。4. 11 热贮稳定性试验按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后，暗霉胶质量分数应不低于热贮前测得质量分数的97%，悬浮率仍应符合标准要求。4. 12 产品的检验与验
15、收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装暗霉胶悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。暗霉胶悬浮剂的包装应用清洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装，每袋净含量80g、100g、200g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运嘻霉胶悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全唔霉胶为低毒杀菌剂，吞噬和吸人均有毒，对眼睛有剌激性，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，万一误服，应立即送医
16、院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，嘈霉胶悬浮剂的保证期，从生产日期算起为两年。6 . 附录A(资料性附录)畸霉膛的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分暗霉胶的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:Pyrimethanil CAS登记号:53112-28-0 CIPAC数字代码:714化学名称:N-(4，6-二甲基喃睫毛-基苯胶结构式:实验式:C12H!;iN3相对分子质量:199.25 生物活性:杀菌熔点:96.3.C蒸汽压(25.C):2.2XIO-3 Pa NVH GB 28152-2011 溶解度(20.C ,g/L):7l o. 121(pH=6. 1
17、 , 25 .C)，丙酣389，乙酸乙醋617，二氯甲烧1000，正己烧23.7，甲苯412，甲醇176稳定性:水中的稳定性与pH值有关，54.C保存14d稳定。7 GB 28152-2011 附录B(资料性附录嘻霉股质量分数气相色谱测定方法B.1 方法提要试样用二甲基甲酷胶溶解，以邻苯二甲酸二正丁醋为内标物，使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的暗霉胶进行气相色谱分离和测定，内标法定量。B.2 试剂和溶液二甲基甲酷胶;嘻霉胶标样z已知质量分数切注98.0%;内标物:邻苯二甲酸二正丁醋，应没有干扰分析的杂质;内标溶液:称取邻苯二甲酸二正丁醋3.5g，置于250mL容量瓶
18、中，用二甲基甲酷胶溶解并稀释至刻度，摇匀。B. 3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器;色谱处理机或色谱工作站;色谱柱:30mXO. 32 mm(i. d.)毛细管柱，键合HP-5(5%苯甲基硅酣)，膜厚0.25moB.4 气相色谱操作条件温度CC):柱温180，气化室250，检测器室260;气体流量(mL/min):载气(N2)2.0，氢气30，空气300;进样量:1. 0L; 保留时间(min):暗霉胶3.9，内标物6.3。上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嘈霉胶悬浮剂与内标物气相色谱图见图B.L8 1一一暗每胶5
19、2一一内标物。2 图B.1嘻霉肢悬浮剂与内标物气相色i昔图GB 28152-2011 B.5 测定步骤B.5.1 标样溶液的配制称取唔霉胶标样0.05g(精确至0.0001 g) ，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。B.5.2 试样溶液的配制称取约含嘈霉胶0.05g(精确至0.0001g)的试样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。B.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针嘀霉脑与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针暗霉胶与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
20、。B.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中暗霉胶和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中唔霉胶的质量分数W1(%)按式(B.1)计算:w一-2 i-m m一-1 -T 2-T-I W .( B.l ) 式中zW1 试样中暗霉胶的质量分数，以%表示zrz 试样溶液中，暗霉胶与内标物峰面积比的平均值;ml一一标样的质量，单位为克(g); 标样中嘻每股的质量分数，以%表示zr1一一标样榕液中，暗霉胶与内标物峰面积比的平均值;mz-一一试样的质量，单位为克(g)。B.7 允许差暗霉胶质量分数两次平行测定结果之差，20%嘻霉胶质量分数应不大于0.5%，30%暗霉胶质量分数应不大于0.6%
21、，40%暗霉胶质量分数应不大于0.8%，分别取其算术平均值作为测定结果。9 FFON|NmFN因。国华人民共和国家标准嘻霉肢悬浮剂GB 28152-2011 中导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷f印刷各地新华书店经销司除开本880X 1230 1/16 印张1字数19千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价t;号:155066. 1-44695 GB 28152-2011 打印H期:2012年4月16日F002A
