1、ICS 65. 100. 10 G 25 道B中华人民共和国国家标准GB 28153-2011 杀虫单可溶粉剂Thiosultap-monosodium water soluble powders 2011-12-30发布数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准杀虫单可溶珊荆GB 28153-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)6
2、8523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张0.75字数16千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷当&书号:155066. 1-44696定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28153-2011 目。吕本棕准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC
3、133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:浙江博仕达作物科技有限公司、江苏天容集团股份有限公司、江苏安邦电化有限公司、江苏丰登农药有限公司。本标准主要起草人:梅宝贵、张雪冰、徐黎婷、王强、姜育田、耿荣伟、李茂青。I GB 28153-2011 杀虫单可溶粉剂1 范围本标准规定了杀虫单可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由杀虫单原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀虫单可溶粉剂。注2杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于
4、本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的杀虫单原药制成，外观为均匀的粉末，元团块。3.2 技术指标杀虫单可溶粉剂应符
5、合表l要求。表1杀虫单可溶粉剂控制项目指标指标项目50.0% 80.0% 90.0% 杀虫单质量分数/%50. o: 80. o: 90. o: 氧化纳质量分数/%飞一1. 0 1. 7 2.0 干燥减量/%主三3.0 pH值范围4.0-6.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75m标准筛)/%(5 min后残余物)主二1. 0 (l8h后残余物) 飞0.2 95.0% 95. o: 2.0 GB 28153-2011 表1(续)指标项目80.0% I 90.0% I 50.0% 95.0% 热贮稳定性试验a合格a正常生产时，溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全
6、提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605 -2001中固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。4.3 鉴别试验高效液相色谱法一本鉴别试验可与杀虫单质量分
7、数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀虫单标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间相对差值应在1.5%以内。4.4 杀虫单质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+磷酸二氢饵水溶液(pH7.0)为流动相，使用以AgilentTC C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220nm)，对试样中的杀虫单进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液甲醇z色谱纯;水z新蒸二次蒸馆水;氢氧化饵溶液:c(KOH)=2mol/L; 磷酸二氢饵溶液:c(KH2P04)=0.035 mol/L，用氢氧化饵溶液调pH值至7.0;杀虫单标样:已知质量分数
8、切注99.0%。4.4.3 仪器2 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;GB 28153-2011 色谱柱:250mmX4. 6 mm (i. d.)不锈钢柱，内装AgilentTC Cl8、5m填充物(或具等同效果的色谱柱h过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:10L;超声波清洗器。4.4.4 高效波相色谱操作条件流动相:1p(甲醇z磷酸二氢饵溶液)=5:95，用0.45m滤膜过滤，超声10min后备用;流速:1. 0 mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:220nm; 进样体积:10L;保留时间:5.5m
9、in。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀虫单可溶性粉剂高效液相色谱图见图101一一-杀虫单。图1杀虫单可溶性盼剂的高效液相色谱圄4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶攘的制备称取0.1gC精确至0.0002 g)杀虫单标样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶渣的制备称取含杀虫单0.1gC精确至0.0002 g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻GB 28153-2011 度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针杀
10、虫单峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单峰面积分别进行平均。试样中杀虫单的质量分数按式(1)计算:切一-z u-m m一-1 -LA A一-w . ( 1 ) 式中zW一一试样中杀虫单的质量分数，以%表示54 试样溶液中杀虫单峰面积的平均值;m一一杀虫单标样的质量，单位为克(g); w一一杀虫单标样的质量分数，以%表示:A 标样溶液中杀虫单峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差杀虫单质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于1.5%，取其算术平均
11、值作为测定结果。4.5 氯化铀质量分数的测定4.5. 1 方法提要试样用水溶解，用硝酸和过氧化氢将硫代硫酸根和杀虫单等干扰物质破坏后，以硫酸铁镀作指示剂，用银量法测定氯化铀质量分数。4.5.2 试剂和溶液蔚糖溶液:p=250g/L; 硝酸银标准溶液:c(AgN03)=0.1mol/L; 硫氨酸镀标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.1 mol/L; 硝酸溶液z以HN03)=50%; 过氧化氢溶液:w(H2O2) =30%; 硫酸铁镀饱和溶液(加几滴硫酸。4.5.3 测定方法称取1.0g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸溶液，10mL过氧化氢溶液和80mL水，
12、加热微沸10min，冷却至室温。用滴定管加入15mL硝酸银标准溶液，摇匀。加入8mL廉糖溶液，剧烈振摇2min，加1mL硫酸铁镀指示剂，在摇动下用硫氨酸镀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，并保持30s不变为终点。4.5.4 计算试样中氧化铀质量分数按式(2)计算:4 GB 28153-2011 ( C1 V1 - C2 V2) 岛fW2二1 1嘈X100 ( 2 ) 式中zW2一一试样中氧化铀的质量分数，以%表示zC1一一硝酸银标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一加入硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);一一硫氨酸镀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L
13、); V2一一消耗硫氨酸镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一一氧化铀的摩尔质量，单位为克每摩尔也/mol) , M(NaCl) = 58. 45 g/ molJ ; m一一试样的质量，单位为克(g)。4.6 干躁减量的测定4.6.1 仪器烘箱:105.C :f: 2 .C; 称量瓶:内径70mm，高40mm; 干燥器。4.6.2 测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量(精确至0.01g)，将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘1h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量(精确至
14、0.0002 g)。4.6.3 计算试样中干燥诚量按式(3)计算:nu nu -EA 2-m一一-m1-m-qd w . ( 3 ) 式中zW3一一试样的干燥减量，以%表示;m1 试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g);m 试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g);m一一试样的质量，单位为克(g)。4.6.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4.7 pH值的测定按GB/T1601进行。4.8 溶解程度和溶波稳定性4.8.1 方法提要溶解程度是将试样溶于25.C的标准硬水中，颠倒15次，静置5min，用75m试验筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性
15、是将该溶液静置18h后，再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物。5 GB 28153-2011 4.8.2 仪器标准筛z孔径75m，直径76mm; 具塞量筒:250mL(O mL250 mL刻度之间距离20cm21. 5 cm , 250 mL刻度线与塞子底部距离为4cm6 cm); 标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L,pH=6. 07. 0。4.8.3 试样溶液的制备在250mL量筒中加入2/3的标准硬水，将其温度调至25.C，加入5g样品，加标准硬水至刻度。盖上塞子。静置30s，用手颠倒量筒15次，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。4.8.4 5 min后试验将量筒
16、中的试样溶液静置5min士30s后，倒入已恒重的75m筛子上，将滤液收集到500mL烧杯中，留作下一步试验。用20mL蒸情水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于60.C下干燥至恒重，称量。4.8.5 18 h后试验将滤液静置18h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该试样用恒重的75m试验筛过滤，用20mL蒸锢水洗涤试验筛5次，如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60.C下干燥至恒重，称量。4.8.6 计算5 min后残余物的质量分数按式(4)计算:式中:叫=生二旦1X 100 z 叫5 min后残余物的质量分数，以%表示
17、;mz一一5min后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g); m一-一-斗-m一一试样自的9质量，单位为克(g)。18 h后残余物的质量分数按式(5)计算:式中zWs=些主二二旦1X 100 m Ws一一一18h后残余物的质量分数，以%表示;mz一-18h后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g); m一-18h后试验中筛子恒重后的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。4.9 热贮稳定性试验 ( 4 ) . ( 5 ) 按GB/T19136中其他制剂进行。热贮后杀虫单质量分数应不低于贮前杀虫单质量分数的97%。GB 28153-2011 4. 10 产品的检验与验收应符合
18、GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5. 1 标志、标签、包装杀虫单可溶粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;杀虫单可溶粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝宿袋包装。大包装每袋净含量为25峙。小包装每袋净含量20g、50g、100g.也可根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运杀虫单可溶粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全杀虫单是一种沙蚕毒类中等毒性杀虫剂。吞噬或吸入均会中毒，它可以通过皮肤渗入。使用本品
19、应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，请立即送医院治疗，阿托品是特效解毒药;必要时做人工呼吸。5.4 保证期在规定的贮运条件下，杀虫单可溶粉剂的保证期，从生产日期算起为两年。FFON-BFN阁。GB 28153-2011 附录(资料性附录)杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:杀虫单ISO通用名称:Thiosultap-monosodium 化学名称:一水合二甲基-氢代-2-(1, 3-二磺酸单铀硫代丙基)接结构式z(N山.H 2 0 H,C CH，-SSO -H / N一-CH/+ H3 C CH2 -SSO 实验式:CsH14N07S4Na 相对分子质量:351.42生物活性:杀虫熔点:142.50C(分解)溶解度(g/L，25OC): 7.l 500，甲醇20，丙酣2.5X 10 稳定性z在500C下密闭贮存稳定。侵权必究phu-ru ny-J Fhu Aq-nU A吃-nu-eu 且有一nu Fhd Fkd-号一价书一定版权专有GB 28153-2011 打印日期:2012年4月12H F002A
