1、ICS 65.100.20 G 25 喧嚣中华人民共和国国家标准GB 28154-2011 75%烟畸磺隆水分散粒剂75 % Nicosulfuron water dispersible granules 2011-12-30发布2012-04-15实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准75%烟暗横隆水分散粒jflJGB 28154-2011 ，峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者
2、服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷晤书号:155066. -41697定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28154-2011 目U吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格709/WG(May2006)(烟暗磺隆水分散粒剂。本标准与FAO规格709/WG(May2006)(烟晤磺隆
3、水分散粒剂的主要技术差异及原因如下:本标准规定悬浮率注80%，FAO规格规定悬浮率注70%; 本标准规定分散性(1min后)注90%，FAO规格规定分散性(1min后)注70%;本标准规定持久起泡性(1min后泡沫量)为40mL，FAO规格规定持久起泡性为(1min 后)60mL; 本标准规定粒度(250ml180m)注95%，FAO规格规定控制粉尘和流动性两项指标，鉴于目前这两项尚无测试方法，本标准用产品粒度替代粉尘和流动性两项指标;本标准控制水分质量分数和pH值范围两项指标，FAO规格未控制这两项指标。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中
4、国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z安徽丰乐农化有限责任公司、淄博新农基农药化工有限公司、合肥久易农业开发有限公司、江苏瑞禾化学有限公司、江苏快达农化股份有限公司。本标准主要起草人:于亮、马亚光、金劲松、田俊生、沈运河、虞国新、陈杰。I GB 28154-2011 75%烟畸璜隆水分散粒剂1 范围本标准规定了烟嘈磺隆水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。本标准适用于由烟暗磺隆原药、载体和助剂加工而成的烟暗磺隆水分散粒剂。注:烟略磺隆的其他名称、结构式和基本
5、物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/
6、T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应为符合标准的烟暗磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为干的、能自由流动的固体颗粒，基本无粉末，无可见的外来杂质和硬块。3.2 技术指标烟暗磺隆水分散粒剂还应符合表1要求。表1烟暗磺隆水分散粒荆控制项目指标项目指标烟暗磺隆质量分数1%75.0:U 水分质量分数1%王三3.0 pH值范围4. 07. 0 1 GB 28154-2011 表1(续)项目指标润湿时间/s王三20 细度通过75m试验筛)/%二主98 悬浮率/% 8
7、0 粒度(250ml180m)/% 飞 95 分散性/% 90 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL主二40 热贮稳定性a合格a正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605二2001中商品固体制剂采样方法进行。用随
8、机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于1000 go 4.3 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验可与烟暗磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中烟暗磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。4.4 烟畸磺隆质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用乙腊氨水溶液溶解，以乙腊十水+冰乙酸为流动相，使用以SymmetryCl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm)，对试样中的烟唔磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液2 乙腊(色谱纯); 水:新蒸二次蒸馆水;冰乙酸;氨水(NH3 H20) :w(NH3)=26%30
9、%; 氨水溶液:P(HzO:NH3 HzO)=300: 1; 乙腊氨水溶液:P(乙腊z氨水溶液)=50:50; GB 28154-2011 烟暗磺隆标样:已知烟暗磺隆质量分数w二三97.0%(在105oC下，烘干1h后使用)。4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Symmetry8、5m填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:P(CH3CN:HzO)=40: 60，冰乙酸调pH值
10、至3.0;流速:1.0 mL/ min; 柱温:室阻(温差变化应不大于2OC); 检测波长:240nm; 进样体积:5L;保留时间:烟嘻磺隆约6.0min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烟瞎磺隆水分散粒剂高效液相色谱图见图1。1一一烟啼磺隆。图1烟嘻磺隆水分散粒剂的高效波相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.05g烟喃磺隆标样(精确至0.0002剖，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙睛氨水溶液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙睛氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10 mL于5
11、0mL容量瓶中，用乙腊氨水溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含烟暗磺隆0.05g的试样(精确至0.0002 g) ，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腊氨水溶GB 28154-2011 液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙睛氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10 mL于50mL容量瓶中，用乙腊氨水溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烟唔磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算试样中烟嘻磺隆的质量分数按式(1)计
12、算:W一-z u-m m一-冒AZ-AA A一-w . ( 1 ) 式中zWj一一一试样中烟嘈磺隆质量分数，以%表示FA2一一试样溶液中，烟嘻磺隆峰面积的平均值;mj一一一标样的质量，单位为克(g); w一一烟嘈磺隆标样的质量分数，以%表示;Aj一一标样溶液中，烟暗磺隆峰面积的平均值;m2一试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差烟暗磺隆质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T1600中的共沸蒸馆法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 悬浮率的测定按GB/T148252006中4.1进行。称取含烟嘀磺隆
13、0.1g的试样(精确至0.00019)，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL乙睛氨水溶液分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超声下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定烟暗磺隆的质量，计算其悬浮率。4.8 润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.9 细度的测定按GB/T16150中的湿筛法进行。4. 10 粒度的测定4. 10. 1 仪器标准筛组:孔径为(250ml480m); 振筛机:振幅25mm , l 400次/min。4 GB 28154-2011 4.10.2 副定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛
14、下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，准确称取颗粒剂试样100g(精确至0.1g)，置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机震荡5min，收集规定粒径范围内筛上物，称量(精确至0.1g)。4. 10.3 计算试样的粒度按式(2)计算:Wz=旦!.X 100 贸1. ( 2 ) 式中zWz 试样的粒度，以%表示;mj一一规定粒径范围内筛上物质量，单位为克(g);m 试样的质量，单位为克(g)。4. 11 分散性的测定4. 11. 1 方法提要将一定量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。4.
15、 11. 2 试剂和仪器标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L,pH=6. 07. 0，按GB/T14825-2006配制;烧杯:1000mL，内径为(102士2)mm;电动搅拌机:可控制速度(01OOO) r/min; 不锈钢搅拌棒z带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为450(见图2);旋转真空蒸发器;秒表。单位为毫米6 。町的50 图2不锈钢搅拌棒5 GB 28154-2011 4. 11. 3 测定步骤在20oC :l: 1 oC下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底部15mm，搅拌棒叶片间距丰=!l旋转方向能保证搅拌
16、棒推进液体向上翻腾，以300r/min的速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品(精确至0.1g)加入搅拌的水中，继续搅拌1mino关闭搅拌，让悬浮液静置1min，抽出9/10的悬浮液(810mL)，整个操作应在30s60 s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的水分，在90oC100 oC 下干燥至恒重，称量(精确至O.lg)。4. 11.4 计算试样的分散性按式。)计算:nu nu - m一一-mm-Qd nu-1IEA-一切. ( 3 ) 式中2W3一一一试样的分散性，以%表示;m一一所取试样的质量，单位为克(g); mj一一
17、干燥后残余物的质量，单位为克(g)。4. 12 持久起泡性试验4. 12. 1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.12.2 试剂标准硬水:p(Ca2+十Mg2+)=342mg/L, pH=6. 07. 0，按GB/T14825-2006配制。4. 12.3 仪器和器具具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL刻度线20cm 21. 5 cm ,250 mL刻度线到塞子底部4 cm 6 cm); 工业天平:感量0.1g。4.12.4 测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称入试样1.0 g(精确至0.1g)，加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处
18、，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4. 13 热贮稳定性试验按GB/T19136中固体制剂进行。热贮后烟嘀磺隆质量分数应不低于贮前的95%，悬浮率仍应符合标准要求为合格。4.14 产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。6 GB 28154-2011 5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装烟嘻磺隆水分散粒剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;烟唔磺隆水分散粒剂应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净含量一般为20kgo也可根据用户要求或订货协
19、议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运烟嘻磺隆水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属中等毒性除草剂。吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗人。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期保证期:在规定的贮运条件下，烟暗磺隆水分散粒剂的保证期，从生产日期起为两年。-FONiSFN阁。GB 28154-20门附录(资料性附录)烟嘻磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数A 本产品有效成分烟嘻磺隆的其他名
20、称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:烟嘈磺隆ISO通用名称:Nicosulfuron CAS登录号:111991-09-4 化学名称:2-(4，6-二甲氧基嘻睫毛-基氨基甲酷氨基磺酷)-N，N-二甲基烟眈胶结构式:CH3 OCH3 实验式:C15Hl8NS OsS 相对分子质量:410.4生物活性:除草剂熔点:141 oC144 oC 蒸气压:1.6X10一11Pa(20 OC) 溶解度(25oC ,g/kg) :71. 3. 59(pH=5缓冲溶液)、12.2(pH=7缓冲溶液)、39.2(pH=9缓冲溶液);丙酣18;乙醇4.5;氯仿、二甲基甲酷腊64;乙腊23;甲苯0.37;正己烧0.02;二氯甲烧160稳定性:水溶液在25oC下的DT50约15d(pH日，在pH7、pH9下稳定。侵权必究峰书号:155066 1-44697 定价:16.00元版权专有GB 28154-2011 打印H期:2012年4月12H F002A
