1、ICS 65.100.20 G 25 道自中华人民共和国国家标准GB 28155-2011 烟畸磺隆可分散油悬浮剂Nicosulfuron oil-based suspension concentrates 2011-12-30发布2012-04-15实施 数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB 28155-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标
2、准化技术委员会CSAC/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z合肥星宇化学有限责任公司、安徽丰乐农化有限责任公司、江苏长青农化股份有限公司、山东京博农化有限公司、新沂中凯农用化工有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、江苏瑞禾化学有限公司、江苏快达农化股份有限公司。本标准主要起草人:于亮、邢君、王传品、王玉平、吉玉平、何少辉、王海艳、孔繁营、徐开云、虞国新、陈杰。I GB 28155-2011 烟畸磺隆可分散油悬浮剂1 范围本标准规定了烟暗磺隆可分散油悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。本标准适用于由烟
3、嘻磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成的烟暗磺隆可分散油悬浮剂。注z烟嗜磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 1601 农药pH值的测定方法GBjT 1604 商品农药验收规则GBjT 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GBjT 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GBjT 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。SO3696: 1987 , MOD) GBjT
4、 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GBjT 14825-2006 农药悬浮率测定方法GBjT 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GBjT 19136 农药热贮稳定性测定方法GBjT 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的烟暗磺隆原药制成，为可流动性、易测体积类白色的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。3.2 技术指栋烟暗磺隆可分散油悬浮剂还应符合表1要求。表1烟嘻磺隆可分散油悬浮1flJ控制项目指标指标项目40 g/L 100 g/L 烟暗磺隆质量分数/%4. lg:! 10. O:g
5、或质量浓度(20C)/(g/L) 40: 100:g GB 28155-2011 表1(续)指标项目40 g/L 100 g/L pH值范围3.0-7.0 悬浮率/%二注90 湿筛试验(通过75m试验筛)/%、;:.98 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL=二30 分散稳定性合格倾倒后残余物运二5.0 倾倒性b/%洗涤后残余物军三0.8 热贮稳定性b合格低温稳定性b合格a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时，倾倒性、热贮稳定性试验、低温稳定性试验每三个月至少测定一次。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当
6、的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600mL。4.3 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与烟嘻磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烟暗磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 烟嘈磺隆质量分数的测定4.4.
7、1 方法提要试样用乙腊溶解，以乙睛+水+冰乙酸为流动相，使用以SymmetryCl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm)，对试样中的烟嘻磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶擅乙腊:色谱级;2 水:新蒸二次蒸锢水z冰乙酸;氨水(NH3 H20) :w(NH3)=26%30%; 氨水溶液:II(H20:NH3 H20)=300: 1; 乙腊氨水溶液:11(乙睛z氨水溶液)=50 : 50; 烟嘈磺隆标样z已知质量分数切注97.0%(在105.C下，烘干1h后使用)。4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:250mmX4.6 mm
8、(i.d.)不锈钢柱，内装SymmetryCl8、5m填充物;过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:II(CH3CN:H20)=40: 60，冰乙酸调pH值至3.0;流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温(温差变化应不大于2C);检测波长:240nm; 进样体积:5L;保留时间:烟暗磺隆约6.0min. GB 28155-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烟嘈磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱图见图1.1一一烟Ir&;磺隆。图1烟畸璜隆可分散
9、油悬浮剂的高效波相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶渣的制备称取0.05g烟唔磺隆标样(精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腊氨水溶液，GB 28155-2011 超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙腊氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10 mL于50mL容量瓶中，用乙腊氨水溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含烟暗磺隆0.05g的试样(精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙睛氨水溶液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙睛氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10 mL于50m
10、L容量瓶中，用乙睛氨水溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针烟嘻磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样静液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烟嘈磺隆峰面积分别进行平均。试样中烟唔磺隆的质量分数Wl按式(1)计算，质量浓度按式(1)计算:式中zA2 m w WI-PI=Az m P W X 10 A mz W一一烟嘻磺隆的质量分数，以%表示;Az一一试样溶液中，烟暗磺隆峰面积的平均值zm一一标样的质量，单位为克(g)I P一一烟嘈磺隆的质量浓度，单位
11、为克每毫升(g/mL); . ( 1 ) . ( l ) p一-20.C时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472中密度计法进行测定); W 标样中烟唔磺隆的质量分数，以%表示;AI一一标样溶液中，烟暗磺隆峰面积的平均值1mz 试样的质量，单位为克(g)。4.4.7 允许差烟嘻磺隆质量分数(质量浓度)两次平行测定结果之相对差应不大于4%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.8 pH值的测定按GB/T1601进行。4.4.9 悬浮率的测定按GB/T14825一2006中4.3进行。称取含烟唔磺隆O.1 g的试样(精确至0.0001 g)，将剩余的占悬问及沉淀物转移至100mL容
12、量瓶中，用60mL乙睛氨水溶液分3次将25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超声波下振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.4测定烟嘻磺隆的质量，计算其悬浮率。4.4. 10 湿筛试验按GB/T16150中的湿筛法进行。4 GB 28155-2011 4.4. 11 持久起泡性4. 4. 11. 1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.4. 11.2 试剂标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L, pH=6. 07. 0，按GB/T14825一2006配制。4.4. 11.3 仪器和器具具塞量筒:250mL(分度值2mL，0250 mL
13、刻度线20cm21. 5 cm, 250 mL刻度线到塞子底部4 cm6 cm); 工业天平:感量0.1g。4. 4. 11. 4 测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，在量筒中称入试样1.0 g(精确至0.1g).加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次25)。放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积。4.4. 12 分散稳定性4.4.12.1 方法提要按规定浓度制备分散液，分别置于两刻度乳化管中，直立静置一段时间，再颠倒乳化管数次，观察最初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。4.4.12.2 仪器与试荆乳化管z锥形底跚硅玻璃离心
14、管，长15cm，刻度至100mL; 橡胶塞:与乳化管配套，带有80mm长玻璃排气管(外径4.5mm，内径2.5mm，见图2);刻度量筒:250mL; 可调节灯:配60W珍珠泡;标准硬水:p(Ca2+Mg2+) =342 mg/L，按GB/T14825-2006配制。4.4.12.3 操作步骤在室温下，分别向两个250mL刻度量筒中加标准硬水至240mL刻度线，用移液管向每个量筒中滴加试样5g(或其他规定数量)，滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下。最后加标准硬水至刻度。配戴布手套，以量筒中部为轴心，上下颠倒30次，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，每次颠倒需2s(用秒表现察所用时
15、间)，用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。1) 最初分散性:观察分散液，记录沉淀、乳音或浮油。2) 放置一定时间后分散性:沉淀体积的测定:分散液制备好后，立即将100mL分散液转移至乳化管中，盖上塞子，在室温下(23.C :l: 2 .C)直立30 min，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳观察，如果有沉淀(通常反射光比透射光更易观察到沉淀)，记录沉淀体积(精确至:1:0.05mL)。5 GB 28155-2011 图2顶部乳膏(或浮油)体积的测定:-一一-一, ,-一叼户一一一.-;, , , , , 1 , , , , , , 1 , , , ,
16、, 1 , 1 , 11 11 , 1 , t 11 , , , , 。司o oc 4 u 一-L.L一一I 17 I 22 带有玻璃排气管的橡胶塞单位为毫米分散液制备好后，立即将其倒入乳化管中，至离管顶端1mm，戴好保护手套，塞上带有排气管的橡胶塞，排除乳化管中所有空气，去掉溢出的分散液，将乳化管倒置，在室温下保持30min，没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端，记录已形成的乳音或浮油的体积。测定乳化管总体积，并以式(2)校正测量出的乳音或浮泊的体积。测量乳音或浮泊的体积时的校正因子，按式(2)计算:式中zF一一乳化管总体积的校正因子;V。一一乳化管总体积;F=lOO 一-Vo Vz
17、 =FXVz V z -一一测定沉淀体积和乳膏或浮泊的体积;Vz一一测量的沉淀体积和乳膏或浮泊的体积。3) 重新分散性测定: ( 2 ) . ( 2 ) 分散液制备好后，将第二只量筒在室温下静置24h，按前述方法颠倒最筒30次，将分散液加到另外的乳化管中，静置30min后，按前述方法测定沉淀体积和乳膏或浮泊的体积。4.4.12.4 测定结果最初分散性一定时间后分散性(30min后)重新分散性(24h后)测定结果符合上述要求为合格。分散完全沉淀5mL 乳音或浮油3mL 沉淀lmL 乳音或浮油2mL 4.4. 13 倾倒性的测定4.4. 13. 1 方法提要GB 28155-2011 将置于容器中
18、的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量;将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。4.4. 13.2 仪器具磨口塞量筒:500mL土2mL;量筒高度39cm，上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾倒性的其他容器)。4.4. 13.3 试验步骤混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子)(精确至0.01g) ，装到量筒的古处，塞紧磨口塞，放置确定的时间怡。打开塞子，将量筒由直立位置旋转置6oS，重新称量量筒和塞子(精确至0.0旧1g。将相当于80%量筒体积的水(20.C)倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，
19、第三次称量量筒和塞子(精确至0.01g)。4.4. 13.4 计算试样倾倒后的残余物的质量分数和洗涤后的残余物的质量分数分别按式(3)和式(4)计算z式中zm? -mn tZJ3=-L一X 100 mJ-mO n一吨-rn，、ttJ4=-L一一.:_X 100 宵J-mo t的一一试样倾倒后的残余物的质量分数，以%表示:叫洗涤后的残余物的质量分数，以%表示zm2一一倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g); mo 量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克(g); mJ一一量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克(g); m3一一洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克(g)。4.4. 14
20、低温稳定性试验按GB/T19137中悬浮制剂进行，湿筛试验仍符合标准要求为合格。4.4.15 热贮稳定性试验( 3 ) . ( 4 ) 按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后(45.C土2.C)42 d烟喃磺隆质量分数应不低于贮前的95%，悬浮率仍应符合标准要求为合格。4.5 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。7 GB 28155-2011 5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期5. 1 标志、标签、包装烟暗磺隆可分散油悬浮剂用洁净、干燥的玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为10mL(g)、50mL(g)、500 mL(g) ，外用瓦楞纸箱包装，每箱净容量4L、1
21、0L或100L、200L大桶包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运烟嘈磺隆可分散油悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属中等毒性除草剂。吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮运条件下，烟嘈磺隆可分散泊悬浮剂的保证期，从生产日期起为两年。8 附录A(资料性附录烟喃磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分烟嘻
22、磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下z通用名称:烟暗磺隆ISO通用名称:Nicosulfuron CAS登录号:111991-09-4 化学名称:2-(4，6-二甲氧基暗院-2-基氨基甲酿氨基磺酷)-N，N-二甲基烟酷股结构式z实验式:C1sHI8NsOsS相对分子质量:410.4生物活性:除草剂熔点:141 .C144 .C 蒸气压:1. 6 X 10-11 Pa(20 .C) OCH3 GB 28155-20门溶解度(25.C，g/kg):水3.59(pH=5缓冲搭液)、12.2(pH=7缓冲溶液)、39.2(pH=9缓冲榕液);丙酣18;乙醇4.5;氯仿、二甲基甲酷胶64;乙睛23;
23、甲苯0.37;正己皖0.02;二氯甲;皖160稳定性:水溶液在25.C下的DTso约15d(pH日，在pH7、pH9下稳定。9 FFONlmmFN阁。国华人民共和国家标准烟畸磺隆可分散油悬浮荆GB 28155-2011 中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1字数18千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44698 GB 28155一2011打印H期:2012年4月16RF002A
