1、ICS 65.100.20 G 25 道国中华人民=:u工-、和国国家标准GB 28156-2011 乙竣氟草自迷乳油Fluoroglycofen-ethyl emulsifiable concentrates 2011-12-30发布 数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-04-15实施发布中华人民共和国国家标准乙竣氟草醋乳油GB 28156-2011 ，告中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:
2、(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数16千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷 书号:155066. 1-11699定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28156-2011 目U1=1 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委
3、员会CSAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z江苏长青农化股份有限公司。本标准主要起草人z于亮、李秀杰、吉瑞香、吉玉平。I GB 28156-20门乙竣氟草酶乳油1 范围本标准规定了乙竣氟草酿乳泊的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由乙竣氟草酷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的乙竣氟草酷乳泊。注:乙竣氟萃隘的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用
4、于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观本品应由符合标准的乙援氟草酷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相
5、液体，元可见的悬浮物和沉淀。3.2 技术指标乙援氟草酷乳油应符合表1要求。表1乙竣氟草酷享L油质量控制项目指标项目指标乙竣氟草隧质量分数/%10. o: 20. o: 水分质量分数/%运二0.5 pH值范围4. 06. 0 乳液稳定性(稀释200倍)合格1 GB 28156-2011 表1(续)项目指标低温稳定性a合格热贮稳定性a合格a正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每六个月至少进行一次测定。4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和
6、水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250mL。4.3 鉴别试验液相色谱法一一本鉴别试验可与乙竣氟草酷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙竣氟草酷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与乙竣氟草醒质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样
7、溶液中乙竣氟草酷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 Z;搓氟草醋质量分数的测定4.4.1 毛细管气相色谱法(仲裁法)4. 4. 1. 1 方法提要试样用三氯甲:皖溶解，以邻苯二甲酸双环己醋为内标物，使用HP-5涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的乙援氟草酷进行毛细管气相色谱分离和测定。4.4. 1. 2 试剂和溶液三氯甲烧;乙竣氟草酷标样:已知质量分数切注99.0%; 邻苯二甲酸双环己醋:不含有干扰分析的杂质;内标溶液z称取7.5g的邻苯二甲酸双环己醋置于1000 mL的容量瓶中，用三氯甲:皖溶解、定容、摇匀。6丁 4.4.1.3 仪器气相色谱仪z具氢火焰离子
8、化检测器;色谱柱:30mXO. 32 mm(i. d.)石英毛细柱，内壁涂HP-5，膜厚0.25m;色谱数据处理机或色谱工作站。4.4. 1. 4 气相色谱操作条件温度(C):柱室230，气化室260，检测室280;气体流量(mL/min):载气(Nz)l.8，氢气30，空气300，补偿气25;分流比:30: 1; 进样体积:1. 0L; 保留时间z乙搂氟草酷约10.8min，内标物约7.9min。GB 28156-20门上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的乙竣氟草酷乳油与内标物的气相色谱图见图102 .A JL一一1一
9、内标物;2一一乙竣氟草隧。图1Z搓氟草酷乳油与内标物的气相色i普圄4.4. 1. 5 测定步骤4.4. 1. 5. 1 标样溶液的配制称取乙援氟草酷标样0.05g(精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.4. 1. 5. 2 试样溶涯的配制称取含乙竣氟草酷0.05g的试样(精确至0.0002 g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.4.1. 5. 1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.4. 1.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙竣氟草酷与内标3 GB 28156-2011 物的峰面积比
10、的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。4.4.1.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙竣氟草脏与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中乙竣氟草酷质量分数按式(1)计算:式中2r2 Xmj X w Wj=、，rj )气m2Wj 试样中乙竣氟草酷质量分数，以%表示;r2一一试样榕液中乙援氟草酶与内标物峰面积比的平均值;mj一一标样的质量，单位为克(g); W一标样中乙竣氟草酷的质量分数，以%表示prj 标样溶液中乙竣氟草醒与内标物峰面积比的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4. 1. 6 允许差两次平行测定结果之
11、差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2 高效液相色谱法4.4.2. 1 方法提要. ( 1 ) 试样用乙腊溶解，以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakCj8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的乙援氟草酿进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2.2 试剂和溶液甲醇:色谱纯;乙睛:色谱纯;冰乙酸;水:新蒸二次蒸馆水;乙竣氟草酷标样:已知乙援氟草酷质量分数W注:99.0%。4.4.2.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:150 mmX 3.9 mm(i. d. )不锈钢柱，内装Nova-PakCj8、5m填充
12、物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.2.4 高效班相色谱操作条件流动相:1Jr(CH30H:H20: CH3COOH)=75 : 25 : 0.2; 4 流速:1. 0 mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:230nm; 进样体积:5L;保留时间z乙竣氟草醒约7.0min D GB 28156-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的乙竣氟草酷乳油高效液相色谱图见图2。1一一乙竣氟草醋。图2Z搂氟草酷乳泊的高效液相色谱图4
13、.4.2.5 测定步骤4.4.2.5. 1 标样溶液的制备称取0.1g乙竣氟草醒标样(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，超声波振荡5min使试样榕解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。4.4.2.5.2 试样溶渡的制备称取含乙援氟草醋0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，摇匀。4.4.2.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相
14、邻两针乙竣氟草酷峰面积相对变化小于1.2%后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.2.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙竣氟草腿峰面积分别进行平均。试样中乙竣氟草酷的质量分数W2按式(2)计算:A2 m w W2 二二A1 m2 . ( 2 ) 5 GB 28156-2011 式中zW2一一试样中乙竣氟草隘的质量分数，以%表示5A2 -试样溶液中乙竣氟草酷峰面积的平均值;m一一乙竣氟草酷标样的质量，单位为克(g); 乙竣氟草酷标样的质量分数，以%表示zA一一标样溶液中乙竣氟草酷峰面积的平均值pm2一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.2.
15、6 允许差乙竣氟草醒质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分质量分数的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 乳波稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出为合格。4.8 低温稳定性试验按GB/T19137中乳剂和均相液体制剂进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.9 热贮稳定性试验按GB/T19136中液体制剂进行。热贮后，乙竣氟草酷质量分数不应低于热贮前测得乙搓氟草酷质量分数的97%;乳液稳定性符合标准要求。4. 1
16、0 产品的检验和验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5. 1 标志、标签、包装乙竣氟草酷乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定。乙棱氟草醒乳油用洁净、干燥的玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为10mL(g)、50mL(g)、500mL (g) ，外用瓦楞纸箱包装，每箱净容量4L、10L或100L、200L大桶包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2 贮运乙援氟草酷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。6
17、 GB 28156-2011 5.3 安全本品对皮肤有中等剌激作用，对眼睛有强剌激作用。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 保证期在规定的贮存、运输条件下，乙竣氟草酷乳油的保证期，从生产日期算起为两年。FFONlSFN白。GB 28156-2011 附录资料性附录)Z竣氟草酷的其他名称、结构式和基本物化参数A 乙竣氟草酷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:乙竣氟草酷IS0通用名称:Fl uoroglycofen-ethyl CAS登录号:77501-90-
18、7 化学名称:0-(5-(2-氯-，-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲m基是基乙酸乙醋结构式:Fdd叫实验式:C18 H13 CIF3 N07 相对分子质量:447.8生物活性z除草剂;熔点:65.C; 蒸气压z小于133Pa(25 .C) 溶解度(25.C):水中0.6mg/L;大多数有机溶剂大于100g/kg 稳定性:0.25mg/L水溶液在22.C下的DT50约231d(pH5)、15d(pH7)、O.15 d(pH9);其水悬浮液因紫外光而迅速分解z土壤中因微生物而迅速降解，DT50约11h. 侵权必究ny ny 户huAU立Aq-EA-铃时一nu Hhd FhdF -ip - 号一价书一定版权专有16.00 j已GB 28156-2011 打印H期:2012年4月12f-:i F002A
