1、道国ICS 71. 060. 50 G 12 中华人民共和国国家标准GB 28653-2012 工银化氟业Ammonium f1uoride for industrial use 2013-06-01实施2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局申+中国国家标准化管理委员会&叩GB 28653-2012 目U吕本标准的第7章、第8章中8.1、8.3，8.4和第9章内容为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单
2、位:佛山市质量计量监督检测中心、福建省邵武市永飞化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江莹光化工有限公司、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、浙江省化工研究院有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司。本标准主要起草人:张兆芝、郭凤鑫、万群平、徐一洪、何征平、周鹏鹏、施建忠、薛旭金、谢汛友。I GB 28653-2012 工业氟化镀警告z使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了工业氟化钱的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运
3、输、贮存和安全。本标准适用于主要作为玻璃蚀刻剂、金属表面化学抛光剂等的工业氟化绩。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1元机化工产品化学分析用标准榕液、制剂及制品的制备第1部分z标准滴定溶液的制备HG/T 36
4、96.2元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分z杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准潜液、制剂及制品的制备第3部分z制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:NH4F相对分子质量:37. 04(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色结晶。4.2 工业氟化镜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1 GB 28653-2012 表1技术要求指标项目一等品合格品氟化镀w/%;:, 95.0 93.0 游离酸(以HF计旷%主三1. 0 1. 0 氟硅酸盐以(NH.)2SiFs计Jw/%主三0.5 1. 0 5 试验方法5
5、. 1 安全提示本试验方法中所采取的氟化镀样品具有毒性，在空气中易潮解且水榕液呈强酸性，所使用的部分试剂也具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触;如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2 -般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定榕液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观检验在自然光下，置于白塑料板上用目视法判定外观。5.4 氟化笛含量的测定5.4.1 方法提要用水潜解试样，加甲醒与镜
6、离子反应生成六次甲基四肢，并释放出酸，以酣敢为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定，结果中减去游离酸和氟硅酸盐含量，得出氟化镀含量。5.4.2 试剂5.4.2. 1 中性甲醒搭液:1+10等体积的甲醒和水混合，加2滴酣wt指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至淡粉色。5.4.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)O.5 mol/L。5.4.2.3 酣歌指示液:10 g/Lo 5.4.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于塑料杯中，加20mL 7l洛解，加40mL中性甲醒榕液，摇匀，放置30mino加2滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪
7、色即为终点。GB 28653-2012 5.4.4 结果计算氟化镀含量以氟化镣(NH4F)的质量分数Wl计，按式(1)计算t(V/1 OOO)cM , 0.( Wl = I /. X 100% -1. 851w2一0.4158W3 . ( 1 ) m 式中zV 一一滴定试验榕液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一-试料质量的数值，单位为克(g);M 氟化镜(NH4F)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=37. 04); W2 按5.5测定的游离酸含量的数值F叫一一按5.6测定
8、的氟硅酸盐含量的数值;1. 851 氟化氢换算为氟化镜的系数;0.415 8一二一氟硅酸镀换算为氟化镜的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 游离酸含量的测定5.5. 1 方法提要试样溶于水，以澳甲酣紫为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液进行滴定。5.5.2 仪器、设备微量滴定管z分度值为0.02mL 5.5.3 试剂和材料5.5.3.1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)句0.1mol/L。5.5.3.2 澳甲酣紫指示液:1g/L。称取0.10g澳甲酣紫，溶于100mL 95%乙障。5.5.3.3 不含二氧化碳的水。5.5.4 分析步骤称
9、取约1g试样，精确至0.001g，置于塑料杯中，加50mL不含二氧化碳的水榕解，加2滴澳甲酣紫指示液，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定至溶液呈紫色为终点。5.5.5 结果计算游离酸含量以氟化氢(HF)质量分数W2计，按式(2)计算:W一(V/1OOO)cM x 100% 2 - .lVV/U 霄l式中zV一一滴定试验潜液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一一氢氧化铀标准滴定洛液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M一一-氟化氢(HF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=20. 01)。取平行测定结果的算术平均
10、值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。.( 2 ) 3 GB 28653-2012 5.6 氟硅酸盐含量的测定5.6.1 方法提要试样经水溶解后，加入棚酸与氟离子络合消除氟的干扰。再加入铝酸钱与硅酸定量反应，生成硅锢杂多酸(硅铝黄)，在草酸存在下，加人氯化亚锡将硅铝黄还原为硅铝蓝，用分光光计进行测定。5.6.2 试剂5.6.2.1 棚酸榕液:40g/L。5.6.2.2 硫酸榕液:1+3405.6.2.3 铝酸镣榕液:100g/L。5.6.2.4 草酸溶液:50g/L。5.6.2.5 氯化亚锡盐酸溶液:20g/L 5.6.2.6 二氧化硅标准溶液:1mL溶液含二氧化硅CSiO
11、z)O. 02 mg。用移液管移取2mL按HG/T 3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.6.2.7 饱和2，4-二硝基酣指示液。5.6.3 仪器、设备紫外可见分光光度计z配有1cm比色皿。5.6.4 分析步骤5.6.4.1 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01g，置于塑料烧杯中，加40mL跚酸潜液溶解试样。转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.4.2 标准曲线的绘制用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准榕液，分别置于5
12、0mL容量瓶中，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，用水稀释至10mL，加4.5mL硫酸溶液。加2mL铝酸接溶液，放置20mino加5mL草酸榕液，放置5min。加0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。用紫外可见分光光度计，在795 nm波长下，使用1cm比色皿，以水调零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量Cmg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.4.3 测定用移取管移取一定量的试验溶液(一等品取5mL，合格品取2mL)，置于50mL容量瓶中，以下按5.6.4.2从加2滴饱和2，4-
13、二硝基酣指示液.，.开始，至测量其吸光度为止。空白试验是取一定量的珊酸溶液(一等品取4mL，合格品取0.8mL)，置于50mL容量瓶中，以下与试验榕液同时同样处理。从工作曲线上查出试验榕液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。4 GB 28653-2012 5.6.5 结果计算氟硅酸盐含量以氟硅酸镀(NH4)2SiF6J的质量分数W3计，按式(3)计算z(ml - mo) X 10 X 2. 965 W3 = m(V /100) X 100% ( 3 ) 式中:ml 一一从工作曲线上查得的试验榕液中二氧化硅质量的数值，单位为毫克(mg);m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅质量的数值，单位为
14、毫克(mg); m 一一试料质量的数值，单位为克(g);V 试验时移取的试验榕液体积的数值，单位为毫升(mL);2. 965一-二氧化硅换算为氟硅酸髓的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6 检验规则6. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氟化镀为一批。每批产品不超过10to 6.3 按GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于500g，分装
15、于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5 按GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 工业氟化镀包装上应有牢固清晰的标志，内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号以及GB190-2009规定的毒性物质标签，GB/T191-2008规
16、定的怕晒、怕雨标志。7.2 每批出厂的工业氟化钱都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 工业氟化镀采用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用塑料编织袋。内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工四次扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装牢固缝合，不应有漏缝和跳线现象。8.2 工业氟化费每袋净含量10kg、20kg或251鸣。8.3 工业氟化钱在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，受潮F不应与酸、碱棍运。8.4 工业氟化接应贮存在阴凉、通风的危险化学品专用仓库v防让R晒、雨淋，受潮;不应与酸、碱混
17、贮。GB 28653-2012 9 安全9. 1 氟化钱在空气中易潮解，极易溶于水，水溶液呈酸性。遇酸分解放出腐蚀性的氟化氢，遇碱放出有刺激性的氨，受热分解放出氨和氟化氢气体。生产过程宜密闭操作，加强通风。工作场所应配备安全淋踏和洗眼设备。9.2 氟化镜对皮肤、粘膜有刺激性。与皮肤接触会产生灼伤，吸人对呼吸道产生剌激。操作人员应配戴安全防护眼镜、穿戴防护工作服和防护手套。紧急事态抢救或撤离时，应佩戴过滤式防毒口罩或自给式空气呼吸器。9.3 氟化镜在搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器破损。避免产生粉尘，不应与酸、碱接触。9.4 氟化钱不应直接接触皮肤。如果接触到皮肤，应立即用大量水冲洗，严重者应立
18、即就医。6 NFON|的山N因。国华人民共和国家标准业氟化按GB 28653-2012 中工* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数12千字2012年12月第一次印刷开本880X12301/16 2012年12月第一版当岳16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510.107 书号:155066 1-45880定价二1、aGB;28653-2012 打印日期:2013年1月6日F008AOO
