1、ICS 71.060.50 G 12 道2中华人民共和国国家标准工业亚硝酸钙Calcium nitrite for industrial use 2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB 28656-2012 2013-06-01实施发布.L. _._ 目。吕本标准第7章、第8章和第9章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、山西凯翁克化工有限公司
2、。本标准主要起草人z李光明、贾思谦。GB 28656-2012 I GB 28656-2012 工业亚硝酸钙1 范围本标准规定了工业亚硝酸钙的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。本标准适用于作水泥添加剂、防锈剂、防冻剂、重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料的工业亚硝酸钙。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GBjT 191-2008 包装储运图示标志GBjT 6678 化工产品采样总则GBjT
3、6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GBjT 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HGjT 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGjT 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式;Ca(.r02)2相对分子质量:132.09C按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观z白色粉末。4.2 工业亚硝酸钙应符合表l要求。表1要求项目一等品亚硝酸钙Ca(N02)2(以干基计)w/%二;.92.0 硝酸钙(以干基计)旷%王二5.5 水分w/%王三0.8 水不溶物t旷%运二1. 0 指标合格品90.0 6.5 1.
4、0 1. 0 l GB 28656-2012 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃晶时，严禁使用明火加热。5.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.3的规定制备。5.3 外观检验在自然光条件下，用目视法判别。5.4 亚硝酸钙含量的测定5.4.1 方法提要在酸性溶液中，用高锺酸饵氧化亚硝酸钙。根据高锺酸锦标准滴定
5、溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量。5.4.2 试荆5.4.2.1 硫酸潜液:8十920将硫酸榕液加热至70oC :l: 2 oC左右，滴加高锺酸饵标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。冷却，备用。5.4.2.2 硫酸榕液:1+5。配制方法同5.4.2.1。5.4.2.3 高锺酸饵标准滴定榕液:什KMn04)句0.1mol/Lo 5.4.2.4 草酸铀标准滴定溶液zdiNazCz04)250.1Enol/Lo2 5.4.2.4. 1 配制称取约6.7g草酸铀，溶解于120mL硫酸溶液(5.4.2. 1)中，用水稀释至1000 mL，摇匀。5.4.2.4.2 标定用移液管移取25.0mL草酸铀标准滴定榕液
6、，加入100mL硫酸溶液(5.4.2.1) ，用高锚酸饵标准滴定溶液滴定，近终点时加热至65oC土2oC，继续滴定至榕液呈浅粉色保持30s。同时作空白试验。5.4.2.4.3 计算2 草酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值C，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(1)计算:式中z( V j - Vz)Cj C= V Cj一一高锺酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vj 滴定时消耗高锺酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一-滴定空白试验时消耗高锤酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);. ( 1 ) GB 28656-2012 V一一一标定所移取草酸
7、铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。5.4.3 分析步骤5.4.3. 1 试验溶蔽的制备称取于1050C士20C下干燥至质量恒定的2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3.2 测定在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约38mL40 mL高锺酸锦标准滴定榕液。用移液管加入25 mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液(5.4.2.2)，加热至40oC士2oC。用移液管加入20mL草酸铀标准滴定榕液，不断摇动，使成为清亮榕液，再加热至70oC80 oC，用高锺酸饵标准滴定榕液滴定至榕液呈浅粉色并保持30s不消失为
8、止。5.4.4 结果计算亚硝酸钙含量以亚硝酸钙Ca(N02)2J的质量分数W1计，按式(2)计算:1411(V1C1-V2C2)/1 000 Afv =Lll :.:/，:_-:.J/.X100%( 2 ) m X (25/500)川式中zV1一-加入和滴定试验蓓液消耗高锺酸饵标准滴定榕液总体积的数值，单位为毫升(mL);C1一一高锺酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L); V2 加入草酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C2 草酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M 亚硝酸钙士02)2J摩尔质
9、量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=33肌取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5 硝酸钙含量的测定5.5. 1 方法提要于试液中加人甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲醋。蒸发将其除去。再加入过量的硫酸亚铁镀还原硝酸饵，用高锚酸锦标准滴定潜液返滴定。5.5.2 试荆5.5.2.1 硫酸铀。5.5.2.2 甲醇。5.5.2.3 硫酸。5.5.2.4 硫酸榕液:1+5。5.5.2.5 氢氧化铀榕液:200g/L。5.5.2.6 氢氧化铀榕液:1g/Lc 5.5.2.7 硫酸亚铁镜榕液:cFe(NH4)2(S04)2J=0. 2 mo1/L
10、。称取约80g硫酸亚铁镀(Fe(NH4)2(S04)2 6H20刀，溶于300mL硫酸榕液。+的中，再加700 mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中。3 GB 28656-2012 5.5.2.8 高锺酸饵标准滴定溶液:C伊Mn04)句0.1mol/L。5.5.2.9 酣歌指示液:10 g/Lo 5.5.3 分析步骤5.5.3.1 试验溶洁的制备称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加约7.5g硫酸铀，搅拌均匀。将试液与沉淀全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时干过滤，弃去前20 mL滤液。5.5.3.2 空白试验溶璋的制备除不加试样外，其他
11、加入的试剂与溶液与制备试验洛液相同，并同时同样处理。5.5.3.3 测定用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液的滤液分别置于500r锥形瓶中，加10mL甲醇，在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液(5.5.2.的，控制硫酸溶液加入速度，勿使亚硝酸甲醋生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2mino冷却后，加2滴酣wt指示液，用氢氧化铀潜液(5.5. 2. 5) 中和至呈浅粉色为止近终点时，用氢氧化铀榕液(5.5.2.6)中和。微沸下使溶液蒸发至10mL 15 mL。冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25mL硫酸亚铁镜溶液，在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加入25mL硫酸(5.5.2.3)。加热，
12、微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250mL水，用高锺酸饵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。5.5.4 结果计算硝酸钙含量以硝酸钙Ca(N03)zJ的质量分数Wz计，按式(3)计算:式中: (Vo - V1)/1 OOOJ X c X.f X 100月Wz = m X (100 - w3)/100J X 25/250 v。一一空白试验溶液消耗的高钮酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V1 试验溶液中消耗的高锺酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一高锺酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); W3
13、 按5.6测得的水分的准确数值，数值以%表示;m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一硝酸钙咕03)ZJ摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=27. 30)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6 水分的测定5.6.1 仪器、设备5.6. 1. 1 称量瓶:科ommX25 mm。5.6. 1. 2 电热恒温干燥箱z温度能控制在105.C :1: 2 .C。5.6.2 分析步骤( 3 ) 称取约5g试样，精确至0.0002 g。置于预先于105.C士2.C下干燥至质量恒定的称量瓶中，于4 GB 28656-2012 105 .C :
14、l: 2 .C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.6.3 结果计算水分的质量分数以W3计，按式(4)计算z式中zW3=些二旦lx 100% z ml一一干燥后试料质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 7 水不溶物含量的测定5.7.1 试剂和材料5. 7. 1. 1 盐酸。5.7.1.2 淀粉-腆化饵试纸。5.7.2 仪器、设备5.7.2.1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径为5m15m.5.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105.C :l: 2 .C。5.7.3 分析步骤( 4
15、) 称取约25g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加250mL水潜解。用预先于105.C士2.C 下干燥至质量恒定的玻璃砂蜡捐过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20mL洗涤液，加2滴盐酸，用淀粉-腆化饵试纸检查)。将玻璃砂土甘塌连同滤渣一并放置在105.C土2.C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.7.4 结果计算水不溶物的质量分数以叫计，按式(5)计算:W4=旦L二旦旦x100% ( 5 ) z 式中zm 水不溶物和玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克(g); mz一一玻璃砂甜捐质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果
16、，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6 检验规则6. 1 本标准要求中规定的所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业亚硝酸钙为一批。每批产品不超过60to 6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至约400g，立即分装入两个干燥、清洁的广口瓶(或塑GB 28656-2012 料袋)中，密封，瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋用于检验，另一瓶(袋)保存备查，
17、保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.5 采用GBjT8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 工业亚硝酸钙包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190-2009所规定的氧化性物质和毒性物质标志和GBjT 191-2008所规定的怕晒和怕雨标志。7.2 每批出厂的工业亚硝酸锦都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、
18、批号或生产日期和本标准编号。8 包装、运输和贮存8. 1 工业亚硝酸钙采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料袋，外包装为塑料编织袋。每袋净含量251鸣。8.2 工业亚硝酸钙的包装封口，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两次分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口p外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，应缝合牢固。8.3 工业亚硝酸钙在运输过程中应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输。不得与强氧化剂、强还原剂、易燃易爆品混运。8.4 工业亚硝酸钙应贮存于阴凉、干燥处，防止受潮、受热和阳光曝晒。9 安全9. 1 工业亚硝酸钙与还原剂、有机物、易燃物混合可形成爆炸性混合物。同时工业亚硝酸钙还是一种弱还原
19、剂，与强氧化剂会发生激烈反应。样品应专人妥善保管。9.2 工业亚硝酸钙在高温时分解，释放出剧毒的氮氧化物气体。实验室应具备防毒面具等保护用品。6 NFON|的N阁。国华人民共和国家标准业亚硝酸钙GB 28656-2012 中工非中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9号印张O.75 字数13千字2012年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年12月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066.1-45883定价GB 28656-2012 打印日期:2013年1月15日F008AOO
