1、道BICS 65. 100. 10 G 25 中华人民共和国国家标准GB 29380-2012 药原国旨菊肢 Tetramethrin technical material 、2013-07-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会用飞GB 29380-2012 剧吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会CSAC/TC133)归
2、口。本标准负责起草单位:江苏扬农化工股份有限公司。本标准参加起草单位:中山凯中有限公司、广州立自企业集团有限公司。本标准主要起草人:刘卫荣、黄东进、林彬、阮慎、杨作毅。I 气V肢菊E旨原药1 范围本标准规定了胶菊醋原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由股菊醋及其生产中产生的杂质组成的股菊醋原药。注:胶菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件GB 29380-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601
3、 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 :1 987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3. 1 组成与外观本品应由股菊醋及相关的生产杂质组成，为白色至浅黄色粉末或小块状物。3.2 技术指标胶菊醋原药还应符合表1要求。表1肢菊醋原药控制项目指标项目指标胶菊醋质量分数/%飞;?:92.0 顺式异构体/反式异构体(20土5)/(80
4、土5)酸度(以H2SO.计)/%4二0.2 干燥减量质量分数/%4二0.5 丙酣不溶物质量分数/%运二0.2 4 试验方法4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级GB 29380-2012 水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行，用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100go 4.3 鉴别试验-y由N/ / J / / / / / /
5、 / 俨0、3号窝N由一【/ / / 二/ / dyNLFH - :J飞肢菊醋标样的红外光谱4.4 股菊醋质量分数及顺反式异构体的测定4.4. 1 方法提要试样用乙酸乙醋溶解，以邻苯二甲酸二异辛醋为内标物，使用DB-210毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的胶菊醋进行气相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液股菊醋标样:已知胶菊醋质量分数，W注:98.0%; 邻苯二甲酸二异辛醋;乙酸乙醋;内标溶液z称取0.8g的邻苯二甲酸二异辛醋，于100mL的容量瓶中，用乙酸乙醋溶解、定容，2 嗡俨摇匀。4.4.3 仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器F色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:30mXO.
6、25 mm(i. d. )DB-210融熔石英柱，膜厚0.25m。4.4.4 色谱操作条件温度z柱室240C，气化室250.C，检测器室250.C; 气体流速:载气(N2)1. 6 mL/m坷，氢气30mL/min，空气400mL/min; GB 29380-2012 保留时间:内标物约3.5刻印顺式脑菊爵约4.7 min反式肢菊主们.4mino /二飞.气上述气相色谱操作条件，系典型操作参数;可根据不同仪器特点1对给是操作参数作适当调整，以期/ / 获得最佳效果。典型;的股菊醋原药的气相色谱图见图2。/J/ / 4.4.5. 1 标样溶液的制备/ / / 称取胶菊醋标样0.08g(精确至0.
7、0002g)，于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用移液管准确加人10 mL内标溶液，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含股菊醋0.08g的试样(精确至0.0002g)，于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用与4.4.5.1中同一支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样榕液，直至相邻两针胶菊醋峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3 GB 29380-2012 4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胶菊醋与内标物峰面积分别进行平均。试样中股菊醋质量
8、分数按式(1)计算:式中zr2 Xml X w t且h=Tl X m2 Wl一一试样中股菊醋质量分数，以%表示;Tl一一标样溶液中顺、反肢菊醋峰面积之和与内标物峰面积比的平均值;T2一一试样溶液中顺、反股菊醋峰面积之和与内标物峰面积比的平均值;ml一一股菊醋标样的质量，单位为克(g); m2 胶菊醋试样的质量，单位为克(g); W 胶菊醋标样中股菊醋质量分数，以%表示。4.4.5.5 顺式异构体/反式异构体的测定顺式异构体/反式异构体的测定和胶菊醋的质量分数的测定同时进行。顺式异构体/反式异构体的比例按式(2)计算:式中zA1/(A1 +A2) -A2/(A1 +A2) Al一试样溶液中顺式胶
9、菊醋的峰面积;A2一一试样溶液中反式胶菊醋的峰面积。4.4.5.6 允许差( 1 ) . ( 2 ) 胶菊醋的质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 酸度的测定4.5.1 试剂和溶液元水乙醇;氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01 mol/L; 甲基红:1g/L乙醇溶液;澳甲酣绿:1g/L乙醇溶液;混合指示剂:取2mL甲基红乙醇溶液和10mL滇甲酣绿乙醇溶液，混合均匀。4.5.2 操作步骤称取2g试样(精确至0.0002 g)，置于250mL锥形瓶中，加入无水乙醇溶液50mL，摇动使试样溶解;:111人6滴混合指示液，用0.01mol/L氢
10、氧化铀标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为绿色为终点;同时作空白测定。4.5.3 计算试样的酸度W2(以H2S04计)，按式(3)计算:cX (V1 -Vo) XM 2 . / 1r U/ /, . X 100 1000m ( 3 ) 4 式中zW2 试样的酸度质量分数，以%表示;c一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一滴定试样溶液消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo一一-滴定空白溶液消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g); GB 29380-2012 M一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/
11、m叫M( H2 S04 ) =49. 04 0 4.6 干燥减量的测定_ 4.6. 1 仪器r 烘箱:50oC:!:2 oC; 称量瓶:内径70mm，高40mm; 干燥器。4.6.2 测定步骤将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量(精确至0.01g)，将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘2h后，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。4.6.3 计算试样的干燥减量质量分数按式(4)计算:式中2W3=旦L二旦旦X100 z 1屿一一试样的干燥减量质量分数，以%表示;ml一
12、一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g);m2-一一试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g); m 试样的质量，单位为克(g)。4.6.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4. 7 丙回不溶物的测定按GB/T19138进行。4.8 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。5 标志、标签、包装、贮远、安全和验收期5. 1 标志、标签、包装 ( 4 ) 胶菊醋原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;胶菊醋原药应用开口铁桶、内衬双层塑料GB 29380-2012 袋包装，每桶净含量一般为20kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，
13、但需符合GB3796 的规定。5.2 贮运胶菊醋原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全胶菊醋为低毒性拟除虫菊醋类杀虫剂，吸入或接触均有毒，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。本品无特效解毒药，误服者应立即到医院对症治疗。5.4 验收期腊菊醋原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6 _副二F、GB 29380-2012 附录A(资料性附录)肢菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分胶菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下z
14、IS0通用名称:tetramethrin CAS登录号:7696-12-0 C1PAC数字代码:322化学名称:环己-1-烯-1，2-二竣酷亚氨基甲基(RS)-2，2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙皖竣酸醋结构式:yi、/CH;一N扣实验式:C19H25N04相对分子质量:331.42(按2007年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫剂蒸汽压(20OC):4. 7X10-2 Pa 相对密度(20OC) :1. 108 溶解度:不溶于水，可溶于二甲苯、甲苯、丙酣、乙醇和氯仿中。稳定性:对热较稳定，在光照下逐渐分解，遇碱和强酸分解。、NFON|。gN因。国华人民共和国家标准腰菊醋原药GB
15、29380-2012 白 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销善印张o.75 字数14千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版 书号:155066. 1-46802定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29380-2012 打印日期:2013年4月18日F002
