1、. ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准烟畸磺隆原药Nicosulfuron technical material 2012-12-31发布俨中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会GB 29383-2012 2013-07-01实施发布GB 29383-2012 目。吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格709/TC(May2006)(烟唔磺隆原药。本标准与FAO规格烟唔磺隆原药的主要技术指标差异及原因:本标准控制烟暗磺隆质量分数二三92
2、%，FAO规格控制烟嘀磺隆质量分数二三91%，由于国内企业产品质量提高，本标准要求高于FAO标准;为了指标更加全面，本标准控制水分5.0%、pH值范围3.07. 0、二甲基甲酷股不溶物质量分数0.3%，FAO规格未控制水分、pH值、二甲基甲酷胶不溶物这三项指标。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:合肥久易农业开发有限公司、山东京博农化有限公司、江苏快达农化股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司
3、、江苏长青农化股份有限公司、淄博新农基农药化工有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、江苏天容集团股份有限公司。本标准主要起草人:于亮、李秀杰、沈运河、何少辉、陈杰、赵国霞、吉玉平、田俊生、孔繁营、虞国新。I GB 29383-2012 烟畸磺隆原药1 范围本标准规定了烟唔磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由烟暗磺隆和生产中产生的杂质组成的烟暗磺隆原药。注:烟嗜磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有
4、的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3. 1 外观灰白色至土黄色颗粒或粉末状固体，无可见的外来物和添加的改性剂。3.2 技术指标烟暗磺隆原药还应符合表1要求。表1烟畸磺隆原药质量控制项目指标项目烟暗磺隆质量分数/%，、二甲基甲酷胶不溶物质量分数
5、a/%主二水分/%运二pH值范围a正常生产时，二甲基甲酷胶不溶物质量分数每3个月至少测定一次。4 试验方法指标92.0 0.3 5.0 3. 07. 0 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1 GB 29383-2012 4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBjT6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GBjT8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样按GBjT1605一2001中商品原药采样方法进行。用随机数表
6、法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。 / / / / / / 1 121 528 584 4.4. 1 方法提要试样用乙腊氨水溶液溶解，以乙腊+水+冰乙酸为流动相，使用以SymmetryCl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm)，对试样中的烟暗磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2 试剂和溶液乙睛(色谱纯); 水:新蒸二次蒸馆水;冰醋酸;氨水(NH3 H2 0):1:时NH3)=26%30%; 氨水溶液:(H20:NH3 H20)=300: 1; 乙腊氨水溶液:功(乙腊z氨水溶液)=50: 50; 2 . GB 29383-2012 烟暗磺隆标样=已知烟暗磺隆质量分数，切
7、注97.0%0(在105oc下，烘干1h后使用4.4.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:250mmX 4.6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装SymmetryCl8 5m填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L; /令/ - / -/一二-，谱操作条件少/二、 仇O们:叶咐6O水蚓圳用瞅冰乙胁柱温:室禹郡(温号变化应不大于引2oC叫)h5 飞、扎检测波t齿怀弘:24们1m; 叭进样体积:5/户L; 保留时间:烟暗磺隆约6.0min凡1。/Jl j 上述操作参数是典型的，可根据来同仪器特点，对
8、给寇的操作参数作适当调整，以期在得最佳效果。/ / 典型的烟暗磺陆原药高效液相色谱图见图20 1/ / 1一一烟畸磺隆。图2烟嘻璜隆原药的高效液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取0.05g(精确至0.0002 g)烟嘻磺隆标样，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腊氨水溶液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙腊氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10 mL于50mL容量瓶中，用乙腊氨水溶液稀释至刻度，摇匀。3 GB 29383-2012 4.4.5.2 试样溶洁的制备称取含烟暗磺隆0.05g(精确至0.0002 g)的试样，置于50mL容量瓶中，
9、加入40mL乙腊氨水溶液，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用乙腊氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液10 mL于50mL容量瓶中，用乙腊氨水溶液稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针烟唔磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烟暗磺隆峰面积分别进行平均。试样中烟暗磺隆的质量分数按式(1)计算:式中:A2 m w Wj-., .fi j mz Wj一一试样中烟暗磺隆质量分数，以%表示54一一试样溶液
10、中，烟唔磺隆峰面积的平均值;Aj一一标样溶液中，烟暗磺隆峰面积的平均值zmj一标样的质量，单位为克(g); 一一烟暗磺隆标样的质量分数，以%表示;mz 试样的质量，单位为克(g)。4.4.6 允许差. ( 1 ) 烟嘻磺隆质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 二甲基甲酷脏不溶物质量分数的测定4.5. 1 试剂二甲基甲酷股。4.5.2 仪器锥形烧瓶:具塞磨口，250mL; 玻璃砂芯站塌:G3;烘箱:105 .C士2.C。4.5.3 测定步骤称取试样5g(精确至O.01 g)，放入250mL锥形瓶中，加入100mL二甲基甲酷股，加热回流10 min至所
11、有可溶物溶解，用己恒童的增塌过滤溶液，再用60mL二甲基甲眈胶分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将增塌置于烘箱(105.C士2.C)中干燥30min，取出冷至室温，称量。4 二甲基甲酷股不溶物质量分数按式(2)计算:W2=旦L二旦旦X100 m . ( 2 ) v . 1 飞.式中:W2一一二甲基甲酷胶不溶物质量分数，以%表示;ml一一恒重后站塌与不溶物的质量，单位为克(g); m。一一增捐的质量，单位为克(g);m 试样的质量，单位为克(g)。4.5.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.6 水分的测定按GBjT1600中的卡尔费休法进行，允许使用精度相
12、当的微量水分测定仪。4.7 pH值的测定按GBjT1601进行。4.8 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GBjT1604的规定。5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5. 1 标志、标签、包装GB 29383-2012 烟喃磺隆原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;烟唔磺隆原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净质量一般为20kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运烟嘈磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中E贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻
13、吸入。5.3 安全本品属中等毒性除草剂。吞食和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 验收期烟唔磺隆原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。5 GB 29383-2012 附录A(资料性附录)烟畸磺隆的其他名称、结构是和基本物化参数本产品有效成分烟暗磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:烟嘻磺隆ISO通用名称:nicosulfuron CAS登录号:111991-09-4 化学名称:2-(4，6-二甲氧基暗院-2-基氨基甲酷氨基磺酷)-
14、N，N-二甲基烟酷胶结构式:r h乒|C丫尺丫00 d 实验式:C1SHI8N6 06 S 相对分子质量:410.4生物活性:除草剂熔点:141.C144 .C 蒸气压:1. 6 X 10-11 Pa(20 .C) 溶解度(25.C , g/kg) :水3.59(pH=5缓冲溶液、12.2(pH=7缓冲溶液)、39.2(pH=9缓冲溶液);丙酣18;乙醇4.5;氯仿、二甲基甲酷胶64;乙腊23;甲苯0.37;正己皖0.02;二氯甲炕160稳定性:水溶液在25.C下的DTso约15dCpH 5)，在pH7、pH9下稳定。6 咱. 、 NFON|仍gN闰。6飞J 国华人民共和国家标准烟晤磺隆原药中
15、GB 29383-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)峰网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2013年4月第一次印刷开本880X12301/16 2013年4月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-46805定价GB 29383-2012 打印日期:2013年4月27日F002A
