1、ICS 65.100.30 G 25 道昌中华人民共和国国家标准GB 29385-2012 口密毒服原药Pyrimetlnanil technical materiaB 2012-12-31发布2013-07-01实施里?飞中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局一飞可v中国国家标准化管理委员会。叩目GB 29385-2012 前本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133
2、)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z利民化工股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、江苏快达农化股份有限公司、江苏耕耘化学有限公司。本标准主要起草人z高晓晖、王海霞、张瑞芳、耿荣伟、沈建、刘j慕兰、陈杰。I 畸霉肢原药1 范围本标准规定了喃霉胶原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、验收期。本标准适用于由喃霉胶及其生产中产生的杂质组成的嘈霉胶原药。注z啼霉胶的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件GB 29385-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件
3、，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3. 1 外观类白色粉末状固体，元可见的外来物和添加的政性剂。3.2 技术指标嘻霉股原药还应符合表1要求。表1晤霉肢原药控制项目指标项目指标暗霉胶质量分
4、数/%二注97.0 丙固不榕物a/%骂王0.2 水分/%司三0.5 pH值范围6.0-10.0 a正常生产时，丙固不溶物每3个月至少测定一次.1 GB 29385-2012 4 试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2 抽样/ 二/之二号按GB/T1605-2001中乡黄品原药采样押方
5、法进行。用随扭数表法抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g. / /仨/4.3 鉴别试验/ 儿/川川、红外光谱法天产试样与暗霉胶标样在4000 cm-I 400 cm-I范围内的红外服收况谱图应元明显差异。畸霉胶相样红卡光、图见图10 l飞高效液相岸僻谱踹瑞本鉴别试验可与暗霉膀质量分数的测定网时进行。吊在柏下，试样溶液归某俱懵峰的保留时间与标楼癖夜中暗霉眩的保题时阔，其相对羞值应川1.W阳v曰4以内。l/jJVliA/1 4000.0 T 3000 4.4 嘻霉肢质量分戴的测定4.4. 1 方法提要756 2000 1500 1000 cm-1 固1畸霉腰标样的红外光谱圄500400.0 试
6、样用流动相溶解，以甲醇+水+磷酸为流动相，使用以Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器2 GB 29385-2012 (300 nm)，对试样中的暗霉胶进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录Bo4.4.2 试剂和溶谊甲醇z色谱纯z水z新蒸二次蒸馆水z磷酸z嘀霉胶标样z已知暗霉胶质量分数，切注98.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱仪z具有紫外可变波长检测器z色谱数据处理机或工作站;色谱柱:250mm X4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Cl8、5m填充物;过滤器z滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.4.4
7、 高效液相色谱操作条件流动相:W甲醇z水(用磷酸调pH=3)J=75:25，经滤膜过滤，并进行脱气p流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温z检测波长:300nm; 进样体积:5L;保留时间=嘈霉胶约5丘.5min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嘻霉胶原药高效液相色谱图见图201一一啼霉胶.圄2暗霉膜原药的高效擅相色谱圄3 GB 29385-2012 4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的制备称取嘻霉胶标样0.1g(精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸
8、取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含嘈霉胶0.1g的试样(精确至0.0001 g)，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之潜解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取_S-mL上述试液于英屯革Q_mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。/夕/4.4.5.3 测定飞、在上述操作条件t，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两被暗小于1.2%后，按标样需液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。的质量分数，时i)计算zJ /J j 1 11 / /AA. ml.旷I-HH-1Ju-J. 31巳中阳的卢叫坏;/JA2 试样溶鞭
9、中，暗霉殷峰面积的平均毡事_/ mj一怖的脯，单做克(gF/ w 标样用暗霉般的屡量分数，以%表示FAj一-标样溶潭中膺霉胶峰面积的平均值z4.4.5.5 允许差4.5 丙圃不溶物的测定按GB/T19138进行。4.6 水分的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。4.7 pH值的测定按GB/T1601进行。4.8 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。4 j . GB 29385-2012 5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5. 1 标志、标签、包装嘻霉胶原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。嘻霉胶原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶(袋净重25峙。也可根据
10、用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2 贮运嘈霉胶原药包装件应贮存在通风c;:=t噪、低温的库房中茸兰运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、跚跚，防止由晴班人p._句:/仨二卢-主5.3 安全/ / ;戈嘻霉胶为低脯，吞食和吸人均有毒，对眼睛有剌激性，使用本制应用肥皂洗净，一误服徨立即送医院对症治疗。5.4 验收句1/ / J?可与阳1个月从主京之内气功夺了品盾剖其?非均附标/ / 1 ! :1 /飞: 1 11 J Ii JI/l/llill / :1 / ; ! / ./ )j! 、飞5 GB 29385-2012 附录A(资料性附
11、录)喃霉朦的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分嘀霉腊的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:pyrimethanil CAS登记号:53112-28-0 CIPAC数字代码:714化学名称:N-(4，6-二甲基暗睫-2-基苯胶结构式z实验式:C12H13N3相对分子质量:199.25生物活性z杀菌熔点:96.3.C蒸汽压(25.C) :2. 2X10-3 Pa (YYJ3 溶解度(20C, g/L):水中0.121(pH=6.1，25C)，丙酣中389，乙酸乙醋中617，二氯甲烧中1 000，正己烧中23.7，甲苯中412，甲醇中176稳定性z水中的稳定性与pH值有关，
12、54c保存14d稳定。6 GB 29385-2012 附录B(资料性附录畸霉膜质量分数气相色谱测定方法B. 1 方法提要B.3 7 GB 29385-2012 1 啼霉胶52一一内标物。B.5 测定步骤B.5.1 标样溶班的配制2 图B.1 畸霉肢原药与内标物气相色谱固称取暗霉胶标样0.05g(精确至0.0001 g)，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标蓓液，摇匀。B.5.2 试样溶攘的配制称取约含嘈霉胶0.05g(精确至0.0001 g)的试样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。B.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针暗霉胶与
13、内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针暗霉胶与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样搭液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘈霉股和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中暗霉肢的质量分数，按式(B.l)计算z8 式中zr2 ml W Wl二二rl m2 Wl 试样中嚼霉胶的质量分数，以%表示z( B. 1 ) 吨 r2 试样溶液中，暗霉胶与内标物峰面积比的平均值zml一一标样的质量，单位为克(g); 一一标样中暗霉胶的质量分数，以%表示zrl 标样溶液中，嘀霉胶与内标物峰面积比的平均值Em2一一试样的质量，单位为克(g
14、)。B.7 允许差两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。GB 29385-2012 9 NFON|的N阁。P .-i!: 国华人民共和国家标准喃霉股原药GB 29385-2012 中香中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三星河北街16号。0004日. 、网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数18千字2013年4月第一般2013年4月第一次印刷铸书号:155066. 1-46812定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29385-2012 打印日期:2013年5月7日F002A
