1、ICS 65.020.20 B 05 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 16272010 植株全氮的测定 凯氏定氮法 Determination of total nitrogen in plant Kjeldahl method 2010 - 06 - 03 发布 2010 - 08 - 01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 16272010 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业厅提出。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、侯小芳、蒋斌、卢
2、桂菊、王健。 DB37/T 16272010 1 植株全氮的测定 凯氏定氮法 1 范围 本标准规定了植株全氮的测定方法。 本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全氮含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DB37/T xxx 植株实验室样品制备 3 方法原理 样品用浓硫酸加过氧化氢消化
3、，将有机氮转化为铵盐，在碱性条件下蒸馏，经硼酸吸收溶液吸收， 用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。 4 试剂和溶液 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中 所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 4.1 硫酸： （H 2SO4）=1.84g/mL。 4.2 过氧化氢：（H 2O2）30%。 4.3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。 4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L； 4.5 硼酸吸收溶液：20g 硼酸溶于 950mL约 60的水中，冷却至室
4、温后，每升硼酸溶液中加入甲基红 溴甲酚绿混合指示剂（4.7）20mL，并用氢氧化钠溶液（4.4）调节至微红色（pH约 4.5），定容至 1L。 4.6 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H 2SO4）=0.02mol/L。 4.7 甲基红溴甲酚绿混合指示剂：将 0.099g 溴甲酚绿和 0.066g甲基红于研钵中，加少量乙醇（体 积分数为 95%）研磨至指示剂全溶为止，最后用乙醇（体积分数为 95%）定容至 100mL。 5 仪器设备 5.1 凯氏定氮仪：全自动或半自动型。 DB37/T 16272010 2 5.2 消煮炉：温度可达 400，200400温度范围内，温差不大于 3。 5.3 分析天
5、平：感量 0.1mg。 5.4 容量瓶：100mL。 5.5 弯颈小漏斗：直径 2cm。 5.6 移液管：10mL。 5.7 滴定管：25mL、50ml。 6 分析步骤 警告使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 试样溶液制备 称取按DB/T XXXX操作所得实验室样品0.5g（精确至0.0001g），置于消煮炉所配消煮管底部（勿将 样品粘附在瓶壁上）。滴入2 mL水将样品浸透，10min后 加入8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀，在管口放置 一弯颈小漏斗（5.5），静置2
6、 h。在消煮炉（5.2）内250条件下，加热约10min。当消煮管冒出大量 白烟后，再将消煮炉温升至380，消化溶液呈均匀的棕黑色时取下（时间约2.5h）。稍冷却后加二十 滴过氧化氢（4.2）摇匀。再加热至微沸，持续约5mi n，取下冷却约5min，再加过氧化氢，继续消煮。 如此重复多次，每次添加过氧化氢量应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热30min，以赶尽 剩余的过氧化氢。将消煮管取下，冷却至室温。将消煮液转移至100mL容量瓶（5.4）中，用水冲洗消煮 管和弯颈漏斗，定容。摇匀，用无磷滤纸干过滤后作为试样溶液。 6.2 测定 6.2.1 定氮仪进行充分预热，蒸馏前用配制好的氢氧化
7、钠（4.3）、硫酸标准滴定溶液（4.6）、硼酸 吸收液（4.5），进行空管蒸镏清洗管道，直至读数稳定。 6.2.2 用移液管（5.6）吸取6.1 步骤所得试样溶液 10.00mL，注入凯氏定氮仪消煮管中，根据样品相 关情况进行参数设置，上机测定。 6.3 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作均与测定试样相同。 注1：消煮加过氧化氢时，要直接滴入管底溶液中，如果滴在管颈壁上，过氧化氢会很快分解，失去氧化能力。 注2：过氧化氢不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。 注3：如果被测试植株品含硝态氮较多，可在加入浓硫酸静置的同时加入部分水杨酸，将硝态氮转化
8、为铵态氮，但 此时的消煮液不能用于磷、钾测定。 7 分析结果的表述 全氮（N）含量 以克每千克（g/kg）表示，按式（1）计算： 0 1 ( ) 0.014 1000CV V D m g （） 式中： C硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V滴定试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）； DB37/T 16272010 3 V0滴定空白试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）； 0.014N的摩尔质量，单位是千克每摩尔（kg/mol）； D分取倍数，定容体积与分取体积之比，本标准中为10； 1000kg与g的换算倍数； m试样称样量，单位为克（g）。 所得结果应保留到小数点后三位。 8 允许差 平行测定结果的允许相对相差应符合表1的要求。 表1 实验室内测定结果允许相对相差 全氮含量（g/kg） 平行测定允许相对相差（%） W0 10 10w20 8 W0 5 不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。 表2 不同实验室间测定结果允许相对相差 全氮含量（g/kg） 测定允许相对相差（%） w10 25 10w20 20 W20 15 _
