1、ICS 71.060.50 G 12 备案号：43269-2014 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 13172014 氯化钾中Na、Ca、Mg含量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 （本稿完成日期：2014-08-06） 2014 - 09 - 22发布 2014 - 11 - 01实施 青海省质量技术监督局 发 布 DB63/T 13172014 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省盐化工产品质量监督检验中心提出。 本标准由青海省质量技术监督局归口。 本标准主要起草单位：青海省盐化工产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：青海
2、盐湖工业股份有限公司。 本标准主要起草人：刘宏、李辉林、屈小荣、贾永忠、张生顺、王兴权、吴泽培、王小华、许显宁、 马占梅。 DB63/T 13172014 1 氯化钾中Na、Ca、Mg含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了氯化钾中氧化钾含量的测定范围、试验方法和允许差。 本标准适用于氯化钾中（质量分数）Na：0.5%1.6%，Ca：0.3%1.2%，Mg：0.3%1.2%含量的测 定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB
3、/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 在中性条件下，试样用去离子水溶解，定容至一定体积，然后导入电感耦合等离子发射光谱仪中， 与标准样品各元素质量数处所对应的信号响应值相对照，得出各元素含量。 4 试剂和仪器 4.1 试剂 本标准所用试剂和水均指优级纯试和GB/T 6682规定的一级水，实验中所用杂质标准溶液、制剂及 制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 602之规定制备。 a) 过氧化氢：分析纯。 b) 高纯氩气：氩气含量9
4、9.999%。 c) 硝酸溶液（优级）：1+1。 d) 氯化钾溶液（基准）：100 g/L。 e) 钠标准溶液（1 000 ug/mL）：按GB/T 602规定配制。 f) 钙标准溶液（1 000 ug/mL）：按GB/T 602规定配制。 g) 镁标准溶液（1 000 ug/mL）：按GB/T 602规定配制。 4.2 仪器及条件 a) 电感耦合等离子体发射光谱仪。 b) 光源：氩等离子体光源。 c) ICP射频功率：1300 W。 d) 室温：202 。 DB63/T 13172014 2 e) 各元素推荐测定波长见附录B。 5 试验方法 5.1 标准曲线法 5.1.1 样品的制备 用四分
5、法，样品经过多次缩分后剩约20 g，称取1.5 g试样，精确至0.000 1 g，置于100 mL烧杯中， 用水溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 5.1.2 系列标准溶液的制备 分别移取10 mL氯化钾标准溶液（100 g/L）于5个100 mL容量瓶中，再按表1规定将各元素标准溶液 分别移入100 mL的容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀。 表1 标准工作曲线溶液的制备 元素名称 标准溶液浓度 标准溶液 1 2 3 4 5 工作曲线浓度/（g/mL） 0 20 50 100 200 钠（Na） 1 000 g/mL 标准溶液体积/（mL） 0 2.0 5.0 1
6、0.0 20.0 工作曲线浓度/（g/mL） 0 20 50 100 200 钙（Ca） 1 000 g/mL 标准溶液体积/（mL） 0 2.0 5.0 10.0 20.0 工作曲线浓度/（g/mL） 0 20 50 100 200 镁（Mg） 1 000 g/mL 标准溶液体积/（mL） 0 2.0 5.0 10.0 20.0 测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化并确定， 然后用等离子发射光谱法在测定波长处测定各种标准溶液的辐射强度，以各标准质量浓度（g/mL）为 横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.1.3 试样的测定 试验溶液在与
7、测定标准溶液相同的条件下测定，测得的辐射强度，在工作曲线上查出相应元素的质 量浓度（ug/mL），同时做空白试验 5.1.4 结果计算 试样中各元素质量分数按公式(1)计算，数值以%表示： m Vcc m Vcc 10000 100 10 01 6 01 .(1) 式中： 试样中各元素的含量，%(质量分数)； c1从标准工作曲线中读出的试样溶液中元素浓度，ug/mL； c0从标准工作曲线中读出的空白试样溶液中元素浓度，ug/mL； V稀释体积，mL； 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，计算结果按GB/T 8170进行修约并表示。 5.1.5 允许差 DB63/T 13172014 3
8、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于表2中的数值。 表2 允许差 项目 绝对差值/% 1.57% 0.10 Na + 1.57% 0.20 0.20% 0.02 Ca 2+ 和Mg 2+ 0.20%1.20% 0.04 5.2 标准加入法 5.2.1 样品的制备 用四分法，样品经过多次缩分后剩约20 g，称取5 g试样，精确至0.001 g，置于100 mL烧杯中，用 水溶解后,移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 5.2.2 系列标准溶液的制备 用四分法，样品经过多次缩分后剩约20 g，称取5 g试样，精确至0.001 g，置于100 mL烧杯
9、中，用 水溶解后,移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后分别移取25 mL此样品溶液于5个100 mL 容量瓶中，再按表3规定将各元素标准溶液分别移入100 mL的容量瓶中,用水稀释定容至刻度，混匀。 表3 标准工作曲线溶液的制备 元素名称 标准溶液浓度 标准溶液 1 2 3 4 5 工作曲线浓度/（g/mL） 0 10 20 40 50 钠（Na） 1 000 g/mL 标准溶液体积/（mL） 0 1.0 2.0 4.0 5.0 工作曲线浓度/（g/mL） 0 10 20 40 50 钙（Ca） 1 000 g/mL 标准溶液体积/（mL） 0 1.0 2.0 4.0 5.0
10、工作曲线浓度/（g/mL） 0 10 20 40 50 镁（Mg） 1 000 g/mL 标准溶液体积/（mL） 0 1.0 2.0 4.0 5.0 测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化并确定， 然后用等离子发射光谱法在测定波长处测定各种标准溶液的辐射强度，以各标准质量浓度（g/mL）为 横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2.3 试样的测定 试验溶液在与测定标准溶液相同的条件下测定，测得的辐射强度，在工作曲线上查出相应元素的质 量浓度（g/mL）。 5.2.4 结果计算 试样中各元素质量分数按公式(2)计算，数值以%表示： m cV
11、m cV 10000 100 10 6 .(2) 式中： 试样中各元素的含量，%(质量分数)； DB63/T 13172014 4 c从标准工作曲线中读出的试样溶液中的元素浓度，g/mL； V稀释体积，mL； m称取试样质量，g。 取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，计算结果按GB/T 8170进行修约并表示。 5.2.5 允许差 同本标准5.1.5。 DB63/T 13172014 5 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器测试条件 本实验采用OPTIMA 7000系列电感耦合等离子发射光谱仪进行测定分析，参考测试条件如下： 光源：氩等离子体光源，射频功率1300W； 氩气压力：0.6 Mpa 0.8 Mpa； 泵速：1.5 L/min； 室温：202 ； 辅助气体流量：0.2 L/min； 雾化器流量：0.8 L/min； 选用标准曲线法时，选择仪器测定参数中的“线性，计算截距”选项；选用标准加入法时，选择仪 器测定参数中的“加入法，试样截距”选项。 DB63/T 13172014 6 B B 附 录 B （资料性附录） 各元素推荐测定波长 表B.1 元素测定波长 元素 波长/nm 钠（Na） 589.592、330.237 钙（Ca） 317.933、315.887 镁（Mg） 285.213、279.077 _
