HJ 777-2015 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7772015 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Ambient air and waste gas from stationary sources emissionDetermination of metal elements in ambient particle matterInductively coupled plasma optical emission spectrometry 2015-12-04发布 2016-01-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7772015 i 中华人民共和国环境保护部 公

2、告 2015年 第81号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准水 质 蛔虫卵的测定 沉淀集卵法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、水质 蛔虫卵的测定 沉淀集卵法（ HJ 7752015） 二、水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ HJ 7762015） 三、空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ HJ 7772015） 四、水质 碘化物的测定 离子色谱法（ HJ 7782015） 五、环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法（ HJ 7792015） 以上标准自 2016 年

3、 1 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可登录环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年12月4日 HJ 7772015 ii HJ 7772015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰及消除.1 5 试剂和材料.2 6 仪器和设备.3 7 样品.3 8 分析步骤.4 9 结果计算与表示.5 10 精密度和准确度.6 11 质量保证和质量控制.6 12 废物处理.7 13 注意事项.7 附录A（规范性附录） 各元素方法检出限及测定下限.8 附录B（资料性附录） 推荐的各元素测量波长.10 附录C（资

4、料性附录） 光谱和基体干扰的判断及干扰系数示例.11 附录D（资料性附录） 方法精密度和方法准确度.12 附录E（资料性附录） 其他消解体系.18 HJ 7772015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人 体健康，规范环境空气及污染源废气颗粒物中金属元素的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定空气和废气颗粒物中金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心（国家环境分析

5、测试中心）。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、澳实分析检测（上海）有限公司、 成都市环境监测中心站、北京理化分析测试中心、北京市环境保护监测中心和国家地质实验测试中心。 本标准环境保护部2015年12月4日批准。 本标准自2016年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7772015 1 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 适用范围 本标准规定了测定空气和废气颗粒物中金属元素的电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于环境空气、无组织排放和固定污染源废气颗粒物中银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、钡 （Ba）、铍（Be）、铋（

6、Bi）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁 （Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、 锌（Zn）等24种金属元素的测定。 当空气采样量为150 m3（标准状态），污染源废气采样量为0.600 m3（标准状态干烟气），样品预处 理定容体积为50 ml时，本方法测定各金属元素的检出限和测定下限见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方

7、法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 93 环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 方法原理 将采集到合适滤材上的空气和废气颗粒物样品经微波消解或电热板消解后，用电感耦合等离子体发 射光谱法（ICP-OES）测定各金属元素的含量。 消解后的试样进入等离子体发射光谱仪的雾化器中

8、被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元 素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定质量浓度范围内，其特征谱线强度 与元素质量浓度成正比。 4 干扰及消除 电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，另一类是非光谱 干扰。 HJ 7772015 2 4.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法（根据单元素 试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其 影响。 当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。 () t t QQK Q -= 式中：Kt 干扰

9、系数； Q 干扰元素加分析元素的含量； Q 分析元素的含量； Qt 干扰元素的含量。 通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其Q，根据上述公式求出Kt， 然后进行人工扣除或计算机自动扣除。 一般情况下，大气颗粒物样品中各元素含量质量浓度较低，光谱和基体元素间干扰可以忽略。污染 源颗粒物中常见目标金属元素测定波长光谱干扰及其干扰系数参考值见附录C。注意不同仪器测定的干 扰系数会有区别。 4.2 非光谱干扰 非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干 扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的质量浓度有关。此外，物理干扰

10、一般由样 品的黏滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐时，可能会对测定产生干扰。消除 此类干扰的最简单方法是将样品稀释。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯（如微电子级）化学试剂。实验用水为 去离子水或纯度达到比电阻18 Mcm的水。 5.1 硝酸：r（HNO3）=1.42 g/ml。 5.2 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml。 5.3 过氧化氢：（H2O2）=30%。 5.4 氢氟酸：r（HF）=1.16 g/ml。 5.5 高氯酸：r（HClO4）=1.67 g/ml。 5.6 硝酸-盐酸混合消解液： 于约500 ml水中加入55.5

11、 ml硝酸（5.1）及167.5 ml（5.2）盐酸，用水稀释并定容至1 L。 5.7 硝酸溶液：1+1。 于400 ml水中加入500 ml 硝酸（5.1）， 用 水 稀 释 并定容至1 L。 5.8 硝酸溶液：1+9。 于400 ml水中加入100 ml 硝酸（5.1）， 用 水 稀 释 并定容至1 L。 5.9 硝酸溶液：1+99（标准系列空白溶液）。 于 400 ml水中加入10.0 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。 5.10 硝酸溶液：2+98（系统洗涤溶液）。 于 400 ml水中加入20.0 ml 硝酸（5.1），用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器系统中的残留

12、 HJ 7772015 3 物。 5.11 盐酸溶液：1+1。 于400 ml水中加入500 ml盐酸（5.2）， 用 水 稀 释 并定容至1 L。 5.12 盐酸溶液：1+4。 于400 ml水中加入200 ml 盐酸（5.2）， 用 水 稀 释 并定容至1 L。 5.13 标准溶液：市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液：r =100 mg/L。单元素标准贮备溶液： r=1 000 mg/L。 5.14 石英滤膜，特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜。 对粒径大于0.3 mm颗粒物的阻留效率不低于99%。 5.15 石英滤筒，玻纤滤筒。 对粒径大于 0.3 mm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。

13、空白滤筒中目标金属元素含量应小于等于排 放标准限值的1/10，不符合要求则不能使用。 5.16 氩气：纯度不低于99.9%。 6 仪器和设备 6.1 颗粒物采样器 使用的环境空气颗粒物采样器（含切割器）性能和技术指标应符合HJ/T 374和HJ 93的规定。污染 源废气颗粒物采样器采样流量为580 L/min，其性能和技术指标应符合HJ/T 48的规定。 6.2 电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器主要检定项目及计量性能至少应符合国家计量检定规程JJG 768中规定的B级要求。 6.3 消解装置 6.3.1 微波消解仪：具有程式化功率设定功能。 6.3.2 电热板：控温精度优于5。 6.3.3 微

14、波消解容器：PFA Teflon或同级材质。 6.3.4 高压消解罐（内罐：聚四氟乙烯材质；外罐：不锈钢材质）。 6.4 实验室常用仪器和设备 6.4.1 聚四氟乙烯烧杯：100 ml。 6.4.2 聚乙烯或聚丙烯瓶：100 ml。 6.4.3 陶瓷剪刀。 7 样品 7.1 采集与保存 7.1.1 样品采集 按照HJ 664的要求设置环境空气采样点位。采集滤膜样品时，使用中流量采样器，至少采集10 m3 （标准状态）。 当 金属质量浓度较低或采集PM10（PM2.5）样品时，可适当增加采样体积，采样时应详细 记录采样环境条件。无组织排放大气颗粒物样品的采集，按照HJ/T 55中有关要求设置监测

15、点位，其他 HJ 7772015 4 同环境空气样品采集要求。污染源废气样品采样过程按照GB/T 16157中颗粒物采样的要求执行。使用烟 尘采样器采集滤筒样品至少0.600 m3（标准状态干烟气）。 当 重 金属质量浓度较低时可适当增加采样体 积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低 于相关金属元素的熔点。 7.1.2 样品保存 滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折 叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。 样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。 7.2 试样制备 7.2.1 硝酸-盐酸混合溶液消

16、解体系 7.2.1.1 微波消解 取适量滤膜或滤筒样品（例如：大流量采样器矩形滤膜可取1/4，或截取直径为47 mm的圆片；小 流量采样器圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀（6.4.3）剪成小块置于微波消解容器（6.3.3）中， 加入20.0 ml硝酸-盐酸混合消解液（5.6）， 使滤 膜（ 滤 筒 ）碎片浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并 旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200，消解持续时间为15 min。消解结束后，取出消解罐 组件，冷却，以水淋洗微波消解容器内壁，加入约10 ml水，静置0.5 h进行浸提。将浸提液过滤到100 ml 容量瓶中，用水定容至100 ml刻度，待测。

17、当有机物含量过高时，可在消解时加入适量的过氧化氢（5.3） 以分解有机物。 7.2.1.2 电热板消解 取适量滤膜或滤筒样品（例如：大流量采样器矩形滤膜可取1/4，或截取直径为47 mm的圆片；小 流量采样器圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀（6.4.3）剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯（6.4.1）中， 加入 20.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液（5.6），使滤膜（滤筒）碎片浸没其中，盖上表面皿，在 1005加 热回流2 h，冷却。以水淋洗烧杯内壁，加入约10 ml水，静置0.5 h进行浸提。将浸提液过滤到100 ml 容量瓶中，用水定容至100 ml刻度，待测。当有机物含量过高时，可在消解时

18、加入适量的过氧化氢（5.3） 消解，以分解有机物。 7.2.2 其他消解体系 除了上述硝酸-盐酸混合溶液消解体系（7.2.1），可根据实际工作需要选用其他能满足准确度和精密 度要求的消解体系和消解方法。如硝酸体系（附录 E.1）、硝酸-氢氟酸-（过氧化氢/高氯酸）体系（附 录E.2；附录E.3；附录E.4）和测定颗粒物样品中Si、Al、Ti、Mn等常量元素的碱熔法（附录E.5）等 全量消解体系和高压密封罐消解法。硝酸-氢氟酸-过氧化氢/高氯酸、碱熔法等全量消解体系适合以大气 颗粒物来源解析为目的采集的污染源样品和环境样品中元素的测定。 7.2.3 实验室样品空白 取与样品相同批号、相同面积的空

19、白滤膜或滤筒，按与试样制备相同的步骤（7.2.1 或7.2.2）制 备实验室空白试样。 8 分析步骤 8.1 仪器参数 采用仪器生产厂家推荐的仪器工作参数。表1给出了测量时参考分析条件。 HJ 7772015 5 表1 ICP-OES测量参考分析条件 高频功率/ kW 等离子气流量/ （L/min） 辅助气流量/ （L/min） 载气流量/ （L/min） 进样量/ （ml/min） 观测距离/ mm 1.4 15.0 0.22 0.55 1.0 15 点燃等离子体后，按照厂家提供的工作参数进行设定，待仪器预热至各项指标稳定后开始进行测量。 8.2 波长选择 在实验室所用仪器厂商推荐的最佳测量

20、条件下，对每个被测元素选择23条谱线进行测定，分析 比较每条谱线的强度、谱图及干扰情况，在此基础上选择各元素的最佳分析谱线。本标准推荐的各金属 元素测量波长见附录B。 8.3 分析测定 8.3.1 校准曲线 基于颗粒物样品实际化学组成，表2给出了标准溶液质量浓度参考范围。建议在此范围内除标准系 列空白溶液（5.9），依次加入多元素标准储备液（5.13）配制35个质量浓度水平的标准系列。各质量 浓度点用硝酸溶液（5.9）定容至50.0 ml。可根据实际样品中待测元素质量浓度情况调整校准曲线质量 浓度范围。 将标准溶液依次导入发射光谱仪进行测量，以质量浓度为横坐标，元素响应强度为纵坐标进行线性 回

21、归，建立校准曲线。 表2 校准曲线标准溶液参考质量浓度范围 元 素 质量浓度范围/（mg/L） Co、Cr、Cu、Ni、Pb、As、Ag、Be、Bi、Cd、Sr 0.001.00 Ba、Mn、V、Ti、Zn、Sn、Sb 0.005.00 Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 0.0010.0 8.3.2 样品测定 分析样品前，用系统洗涤溶液（5.10）冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后开始 分析样品。样品测量过程中，若样品中待测元素质量浓度超出校准曲线范围，样品需稀释后重新测定。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 颗粒物中金属元素的质量浓度按下列公式计算： 10s std ()n

22、VVrrr=- 式中：r 颗粒物中金属元素的质量浓度，mg/m3； r1 试样中金属元素的质量浓度，mg/ml； r0 空白试样中金属元素的质量浓度，mg/ml。 Vs 试样或试样消解后定容体积，ml； HJ 7772015 6 n 滤膜切割的份数（即采样滤膜面积与消解时截取的面积之比，对于滤筒n=1）。 V std 标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）采样体积（m3）。对污染源废气样品，Vstd为标准 状态下干烟气的采样体积（m3）。 9.2 结果表示 当测定结果大于等于1.00 mg/m3时，数据保留三位有效数字。当测定结果小于1.00 mg/m3时，小数 点后有效数字的

23、保留与待测元素方法检出限保持一致。 10 精密度和准确度 7家实验室分别对统一提供的大气颗粒物标样、滤膜质控样品、飞灰样品（废气颗粒物模拟样品） 和2个颗粒物负载量不同的TSP样品，同时取6份平行样品分别进行微波消解（7.2.1.1）和电热板消解 （7.2.1.2），用等离子体发射光谱法测量。对测定结果进行数理统计，得到方法的精密度（各元素测定值 的实验室内标准偏差范围、实验室间标准偏差、重复性限和再现性限）和方法的准确度（各元素测定值 的相对误差范围和相对误差最终值）， 详 见 附 录 D 。 11 质量保证和质量控制 11.1 空白样品 每批样品应至少分析2个空白试样。空白试样包括试剂空白

24、和滤膜（或滤筒）空白。试剂空白中目 标元素测定值应小于测定下限。包括消解全过程的滤膜或滤筒空白试样中目标元素的测定值应小于等于 排放标准限值的1/10。如不能满足要求，可考虑适当增加采样量，使颗粒物中目标元素测定值明显高于 滤膜或滤筒空白值。 11.2 校准曲线 每批样品测定前均要求建立校准曲线，其相关系数应大于0.999。以其他来源的标准物质配制接近 校准曲线中间质量浓度的标准溶液进行分析确认时，其相对误差应控制在10%以内。每测定1020个样 品应测定一个校准曲线中间点质量浓度标准溶液，测定值与标称值相对误差应10%。否则，应重新建 立标准曲线。 11.3 精密度 在条件许可情况下（如大流

25、量采样器采集的TSP样品），每批样品应抽取10%的样品进行平行样测 定。样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样。当测定结果在测定下限到10倍检出限以内（包 括 10 倍检出限）时，平行双样测定结果的相对偏差应小于等于 20%；当测定结果大于 10 倍检出限， 平行双样测定结果的相对偏差应小于等于10%。 11.4 准确度 使用本方法标准时应通过分析适当质量浓度的质控样品或基体加标样品进行验证。如果测量值超过 标准值的10%，则停止分析样品，查找原因。整个分析程序应再次进行验证。有条件时，也可采用有 证标准样品进行验证。验证结果满足要求以后，才能继续进行分析。以后分析测定每批实际样品时可同

26、 时分析质量控制样品（或不同来源标准溶液），其测定值与标准值的误差应在质控规定要求内。 每批样品应至少分析1个校准曲线中间质量浓度的加标回收率样品，加标回收率应控制在85% HJ 7772015 7 115%之间。 必要时，可在试样中选一个有代表性的试样。消解后，将消解液稀释，稀释比例至少为5倍（14）， 稀释后试样中目标元素的质量浓度应明显高于定量下限。分别测定稀释前、后试样的质量浓度，以确定 是否存在基体干扰。若稀释后的试样测定结果与未稀释试样相对偏差在10%以内，则可忽略基体干扰影 响。 12 废物处理 实验中产生的废液应集中收集，妥善保管，委托有资质的单位进行处理。 13 注意事项 1

27、3.1 各种型号仪器的测定条件不尽相同，应根据仪器说明书选择合适的测量条件。 13.2 砷、铅、镍等金属元素有毒性，实验过程中应做好安全防护工作。 HJ 7772015 8 附 录 A （规范性附录） 各元素方法检出限及测定下限 各元素方法检出限和测定下限见表A.1、表A.2。 表A.1 （石英滤膜基体）方法检出限和测定下限 微波消解 电热板消解 方法检出限 测定下限 方法检出限 测定下限 元素 测量波长/ nm mg/L mg/m3 mg/L mg/m3 mg/L mg/m3 mg/L mg/m3 铝Al 396.153 66 0.03 260 0.088 36 0.012 140 0.04

28、8 银Ag 328.068 9 0.003 36 0.012 9 0.003 36 0.012 砷As 193.696 12 0.004 48 0.016 14 0.005 56 0.019 钡Ba 233.527 4 0.02 16 0.005 7 0.003 28 0.009 铍Be 313.107 8 0.003 32 0.011 10 0.004 40 0.013 铋Bi 223.061 18 0.006 72 0.024 11 0.004 44 0.015 钙Ca 317.933 200 0.07 400 0.27 59 0.02 240 0.080 镉Cd 228.802 9 0.

29、003 36 0.012 10 0.004 40 0.013 钴Co 228.616 7 0.003 28 0.009 13 0.005 52 0.017 铬Cr 267.716 18 0.006 72 0.024 11 0.004 44 0.015 铜Cu 327.393 7 0.003 28 0.009 15 0.005 60 0.020 铁Fe 238.204 71 0.03 280 0.096 83 0.03 330 0.11 钾K 766.490 38 0.02 150 0.052 36 0.02 140 0.048 镁Mg 285.213 73 0.03 290 0.096 30

30、0.01 120 0.040 锰Mn 257.610 7 0.003 28 0.009 3 0.001 12 0.004 钠Na 589.592 130 0.05 520 0.17 71 0.03 280 0.096 镍Ni 231.604 12 0.04 48 0.016 7 0.003 28 0.009 铅Pb 220.353 14 0.05 56 0.019 8 0.003 32 0.011 锶Sr 407.771 9 0.003 36 0.012 4 0.002 16 0.005 锡Sn 189.927 28 0.01 112 0.037 29 0.01 116 0.039 锑Sb 2

31、06.836 12 0.004 48 0.016 8 0.003 32 0.011 钛Ti 334.940 9 0.003 36 0.012 2 0.001 8 0.003 矾V 292.464 11 0.004 44 0.015 6 0.002 24 0.008 锌Zn 206.200 36 0.02 144 0.048 11 0.004 44 0.015 注：按空气采样量为150 m3（标准状态）进行计算。样品预处理采用硝酸-盐酸混合溶液（5.6），定容体积为50.0 ml。 HJ 7772015 9 表A.2 （石英滤筒基体）方法检出限和测定下限 微波消解 电热板消解 方法检出限 测定下

32、限 方法检出限 测定下限 元素 测量波长/ nm mg/L mg/m3 mg/L mg/m3 mg/L mg/m3 mg/L mg/m3 银Ag 328.068 7 0.6 28 2 26 2 104 9 砷As 193.696 22 2 48 7 11 0.9 44 4 钡Ba 233.527 7 0.6 28 2 3 0.3 12 1 铍Be 313.107 8 0.7 32 3 23 2 92 8 铋Bi 223.061 9 0.8 36 3 24 2 96 8 镉Cd 228.802 10 0.8 40 3 10 0.8 40 3 钴Co 228.616 10 0.8 40 3 24

33、2 96 8 铬Cr 267.716 23 2 92 8 45 4 180 15 铜Cu 327.393 10 0.8 40 3 11 0.9 44 4 锰Mn 257.610 11 0.9 44 4 24 2 96 8 镍Ni 231.604 12 1 48 4 11 0.9 44 4 铅Pb 220.353 23 2 92 8 14 2 56 5 锶Sr 407.771 4 0.3 16 1 25 2 100 8 锡Sn 189.927 24 2 96 8 28 2 112 9 锑Sb 206.836 9 0.8 36 3 10 0.8 40 3 钛Ti 334.940 11 0.9 44

34、 4 26 2 104 9 矾V 292.464 10 0.8 40 3 8 0.7 32 3 锌Zn 206.200 33 3 132 11 12 1 48 4 注：按污染源废气采样量为0.600 m3（标准状态干烟气）进行计算。样品预处理采用硝酸-盐酸混合溶液（5.6），定容体 积为50.0 ml。 HJ 7772015 10 附 录 B （资料性附录） 推荐的各元素测量波长 推荐的各元素测量波长见表B.1。 表B.1 推荐的各元素测量波长 测量波长/nm 元素 铝Al 396.153 308.215 394.401 银Ag 328.068 338.289 243.778 砷As 193.

35、696 188.979 197.197 钡Ba 233.527 455.403 493.408 铍Be 313.107 313.042 234.861 铋Bi 223.061 306.766 222.821 钙Ca 317.933 315.887 393.366 镉Cd 228.802 214.440 226.502 钴Co 228.616 238.892 230.786 铬Cr 267.716 205.560 283.563 铜Cu 327.393 324.752 224.700 铁Fe 238.204 239.562 259.939 钾K 766.490 404.721 769.896 镁

36、Mg 285.213 279.077 280.271 锰Mn 257.610 259.372 260.568 钠Na 589.592 330.237 588.995 镍Ni 231.604 221.648 232.003 铅Pb 220.353 217.000 283.306 锶Sr 407.771 421.552 460.733 锡Sn 189.927 235.485 283.998 锑Sb 206.836 217.582 231.146 钛Ti 334.940 336.121 337.279 矾V 292.464 310.230 290.880 锌Zn 206.200 213.857 20

37、2.548 HJ 7772015 11 附 录 C （资料性附录） 光谱和基体干扰的判断及干扰系数示例 下列三种方法可判断待测元素是否存在光谱和基体干扰： 1选择同一元素的多个波长根据测量结果是否相同来判断是否存在干扰及背景扣除区间是否合 适； 2取校准用单一元素和混合元素标液，分别测定标准溶液中相同质量浓度某元素同一波长强度。 如果有明显差别则表示存在光谱和基体干扰； 3利用混合标准溶液（或实际样品试液）目标元素分析波长附近是否存在谱线重叠来检查是否存 在光谱干扰。 污染源废气颗粒物中目标金属元素测定波长可能的干扰元素及干扰系数示例见表C.1。 表C.1 目标元素测定波长、干扰元素及干扰系数

38、示例 元素 测定波长/nm 干扰元素及干扰系数 Pb 220.353 Cr 0.00510；Fe 0.0130；Al 0.00860 228.802 Al 0.00150；Fe 0.00490；Ni 0.09100 Cd 214.440 Al 0.00810；Fe 0.000 11 221.648 V 0.00035；Fe 0.00042；Cu 0.00075 Ni 232.003 Fe 0.00050 235.485 V 0.01000；Ti 0.00430；Fe 0.00560；Ni 0.00945 Sn 283.998 Mn 0.00350；Cr 0.00130；Al 0.00056；

39、Fe 0.00145；Mg 0.00600；Ti 0.00147 228.812 Fe 0.00914 As 197.262 V 0.0200；Al 0.00245 205.560 Fe 0.00040；Ni 0.000 17 Cr 283.563 V 0.00034；Fe 0.00022；Mg 0.00031 324.752 Ti 0.00140；Cr 0.00030；Ca 0.000 12； Fe 0.00028 Cu 224.700 Ti 0.00110；Ni 0.01400 257.610 V 0.00048；Al 0.000 10；Fe 0.00156 Mn 259.372 Fe 0

40、.00600 276.787 Mn 0.00450；Cr 0.05100；V 0.00146； Fe 0.00237；Mg 0.00241；Ti 0.00118 Tl 377.280 V 0.00146；Ti 0.00118；Ca 0.00340；Fe 0.00956；Ni 0.00246 注：辛仁轩编著，等离子体发射光谱分析（第二版），化学工业出版社， 2011年第二版，北京。 HJ 7772015 12 附 录 D （资料性附录） 方法精密度和方法准确度 7家实验室对统一提供的标准样品和实际样品按照本标准规定的方法，分别进行6次重复测定。方 法精密度结果见表D.1表D.4，方法准确度结果见

41、表D.5和表D.6。 滤膜质控样品由美国职业健康研究所提供（A-3.1）。颗粒物标样为美国 NIST（1648a）。样品消解 处理采用硝酸-盐酸混合溶液（5.6），定容体积为 50.0 ml。不同类型样品测定值质量浓度（或含量）单 位分别为质控样（mg）、颗粒物标样（mg/g）、飞灰样品（mg/g）和 TSP样品（mg/cm2）。其中颗粒物标 样中Al、Ca、K元素含量单位为重量百分比（%）。 表 D.1 方法精密度汇总表 元素 样品类型 消解方式 平均值 实验室内相对标准 偏差范围/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限 r 再现性限 R 质控样 任选 220 0.304.6 5.8 12 38 微波 2.41 2.014 13 0.56 0.98 颗粒物标样 电热板 1.10 0.547.9 22 0.14 0.70 TSP 1# 微波 13.6 1.43.2 11 0.92 4.5 Al TSP 2# 微波 13.0 1.211 9.8 2.