1、ICS 71.040E 34中 华 人 民 共 和 国 海 关 行 业 标 准HS/T 45 2014代 替 HS/T 31 2010石 油 润 滑 剂 中 矿 物 油 含 量 的定 量 分 析 方 法 Quantitative analysis of the content of the mineral oil in petroleum lubricant 2014-10-29 发 布 2014-12-01 实 施中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 H S HS/T 452014 - I - 前 言本 标 准 依 据 HS/T 1-2011和 HS/T 39-2013的 编
2、制 规 则 起 草 。本 标 准 代 替 HS/T 31-2010 石 油 润 滑 剂 中 矿 物 油 含 量 的 定 量 分 析 方 法 。本 标 准 与 HS/T 31-2010相 比 ， 主 要 变 化 如 下 ： 修 改 了 分 析 步 骤 ； 按 照 HS/T 39-2013 海 关 化 验 标 准 编 写 规 则 修 改 了 格 式 ； 增 加 了 “ 空 白 试 验 ” 。本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 关 税 征 管 司 提 出 。本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 政 策 法 规 司 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ：
3、 中 华 人 民 共 和 国 大 连 海 关 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 尹 兵 、 于 秋 实 、 于 萌 炎 、 贺 玺 、 崔 荣 、 盛 业 丹 、 李 大 志 、 孙 利 。 HS/T 452014石 油 润 滑 剂 中 矿 物 油 含 量 的 定 量 分 析 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 连 续 洗 脱 色 谱 柱 对 石 油 润 滑 剂 中 矿 物 油 含 量 进 行 定 量 分 析 的 测 定 方 法 。本 标 准 适 用 于 由 矿 物 油 和 添 加 剂 组 成 的 石 油 润 滑 剂 中 矿 物 油 含 量 的 测 定 。 石 油 润 滑 剂
4、 中 所 含 有 添 加剂 应 能 够 被 洗 脱 色 谱 柱 完 全 吸 附 。2 原 理测 定 试 样 中 的 矿 物 油 含 量 采 用 由 硅 胶 和 中 性 氧 化 铝 组 成 的 洗 脱 色 谱 柱 ， 使 用 石 油 醚 作 流 动 相 对 石 油 润 滑 剂 中 的 添 加 剂 进 行 吸 附 洗 脱 分 离 ， 用 重 量 法 测 定 矿 物 油 含 量 。3 试 剂 与 材 料3.1 硅 胶 ： 层 析 用 ， 100 目 200 目 。3.2 中 性 氧 化 铝 ： 柱 层 析 用 ， 100 目 200 目 。3.3 石 油 醚 ： 分 析 纯 ， 沸 程 60 90
5、。4 仪 器 设 备4.1 恒 温 水 浴 。4.2 索 氏 抽 提 器 ， 尺 寸 参 见 附 录 A 示 例 。4.3 天 平 ： 感 量 0.1 mg。4.4 烧 瓶 ： 200 mL。4.5 烘 箱 。 5 分 析 步 骤5.1测 定 次 数独 立 地 进 行 两 次 测 定 ， 随 同 试 样 进 行 空 白 试 验 。5.2洗 脱 色 谱 柱 制 备向 索 氏 抽 提 器 中 加 入 硅 胶 和 中 性 氧 化 铝 各 25 g， 干 法 制 作 ， 底 部 铺 上 一 层 脱 脂 棉 以 防 止 填 料 漏 出 ，确 保 填 料 中 无 孔 隙 。 用 滤 纸 或 脱 脂 棉 盖
6、 住 上 端 。 用 石 油 醚 缓 慢 渗 透 润 洗 至 柱 体 无 气 泡 ， 丢 弃 流 出 的 石 油醚 。 所 制 备 的 洗 脱 色 谱 柱 可 完 全 吸 附 附 录 B中 所 列 添 加 剂 。5.3 分 离 步 骤实 验 前 向 预 先 称 重 至 恒 重 的 烧 瓶 中 （ 精 确 至 0.1 mg） 加 大 约 100 mL石 油 醚 ， 接 到 5.2准 备 的 洗 脱 柱上 。 精 确 称 量 约 1 g试 样 （ 精 确 至 0.1 mg） 。 用 少 量 石 油 醚 溶 解 。 将 全 部 试 样 从 洗 脱 柱 上 端 加 入 ， 接 上冷 凝 管 放 在 水
7、 浴 中 。 调 节 水 浴 温 度 使 石 油 醚 的 循 环 速 度 达 到 在 洗 脱 柱 下 端 每 分 钟 流 出 100 滴 -120 滴 。循 环 3 小 时 。 取 出 烧 瓶 ， 水 浴 蒸 干 （ 可 用 蒸 馏 装 置 回 收 石 油 醚 ） ， 然 后 在 烘 箱 中 （ 100 2） 烘 干 恒 重 为 止 （ 前 后 两 次 之 差 不 超 过 0.2 mg） 。 称 量 烧 瓶 重 量 （ 精 确 至 0.1 mg） ， 按 照 6中 公 式 计 算 矿 物 油 含 量 。若 测 得 矿 物 油 含 量 在 60%-70%之 间 ， 按 照 上 述 步 骤 在 原
8、 烧 瓶 中 加 入 100 mL石 油 醚 接 上 原 洗 脱 柱 继 续抽 提 2 小 时 ， 再 将 烧 瓶 烘 干 至 恒 重 。 反 复 此 步 骤 ， 直 至 前 后 两 次 实 验 烘 干 后 烧 瓶 重 量 相 差 不 超 过 1 mg。6 结 果 计 算 与 表 述按 照 下 式 计 算 试 样 中 矿 物 油 含 量 ： HS/T 452014 100)(%) 3412 M MMMMX式 中 ：X 试 样 中 矿 物 油 含 量 ， %；M2 洗 脱 后 烧 瓶 重 量 ， g；M 1 洗 脱 前 烧 瓶 重 量 ， g；M4 空 白 试 验 中 洗 脱 后 烧 瓶 重 量
9、 ， g；M3 空 白 试 验 中 洗 脱 前 烧 瓶 重 量 ， g；M 试 样 重 量 ， g。以 两 次 重 复 测 定 的 算 术 平 均 值 表 示 其 分 析 结 果 。7 精 密 度分 析 结 果 要 求 如 下 ：a） 重 复 性 ： 测 得 矿 物 油 含 量 小 于 65%或 大 于 70%时 ， 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝对 差 值 不 超 过 2%； 当 测 得 矿 物 油 含 量 在 65%-70%之 间 时 ， 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 0
10、.2%；b） 再 现 性 ： 两 个 不 同 实 验 室 用 同 一 方 法 对 同 一 实 验 室 试 样 进 行 测 定 ， 测 得 矿 物 油 含 量 小 于 65%或大 于 70%时 ， 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 5%； 当 测 得 矿 物 油 含 量 在 65%-70%之 间 时 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 0.5%；c） 结 果 报 告 精 确 到 0.1 。 HS/T 452014附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）本 附 录 给 出 了 索 氏 抽 提 器 示 意 图 (见 图 A.1)。索 氏 抽 提
11、器 示 意 图 图 A.1 索 氏 抽 提 器 示 意 图 HS/T 452014 附 录 B（ 资 料 性 附 录 ）本 附 录 给 出 了 连 续 洗 脱 色 谱 柱 可 完 全 吸 附 的 矿 物 油 添 加 剂 (见 表 B.1)。连 续 洗 脱 色 谱 柱 可 完 全 吸 附 的 矿 物 油 添 加 剂表 B.1 连 续 洗 脱 色 谱 柱 可 完 全 吸 附 的 矿 物 油 添 加 剂序 号 添 加 剂 1 二 烷 基 二 硫 代 磷 酸 盐2 环 烷 酸 盐3 磷 酸 三 （ 邻 甲 苯 酯 ）4 磺 酸 盐5 动 植 物 油 脂6 磺 化 动 植 物 油 脂7 月 桂 酸 甲 酯8 聚 氧 乙 烯 壬 基 酚 醚9 己 二 酸 二 辛 酯10 烷 基 癸 二 酸 酯11 硅 油12 脂 肪 酸 碱 金 属 皂 盐 13 十 二 醇14 硼 酸 烷 基 酯15 氯 化 石 蜡
