1、ICS 65.020.99 B 72 LY 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标准 LY/T 3152 2019 无患子皂苷 Sapindus mukurossi Saponin （发布稿） 2019 - 10 - 23 发布 2020 - 04 - 01 实施 国家林业 和草原 局 发布 LY/T 3152 2019 I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分 ： 标准的结构和编写和 GB/T 20001.1-2001 标准编写规则 第 1 部分：术语给出的规则起草 。 本标准由 全国林化产品标准化技术委员会 提出 并 归口。 本标准起草单位： 北
2、京林业大学， 福建三青生态农林发展有限公司 ， 南京野生植物综合利用研究院 。 本标准主要起 草人： 蒋建新，朱莉伟 ， 韩春蕊， 孙达锋， 郑天然 ， 江启飞 。 LY/T 3152 2019 1 无患子 皂苷 1 范围 本标准规定 无患子 皂苷 的技术要求、 试验 方法、验收规则以及标志、包装、运输、储存。 本标准适用于从 无患子果皮经粉碎 ， 浸提，过滤，浓缩 ， 干燥 等过程 得到的无患子皂苷 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注 日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T
3、 191 包装储运图示标志 GB5009.3 食品安全国家标准 食品 中水分的测定 GB/T 6368 表面活性剂 水溶液中 pH值 的测定 电位法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 11276 表面活性剂 临界胶束浓度的测定 3 术语 和 定义 3.1 无患子皂苷 无患子 皂苷 ， Sapindus mukurossi Saponin， 是由 五环三萜 苷 元和 阿拉伯糖、鼠李糖 等 不同糖配体 组 成 的混合物，结构式如图所示。 C O O H O O H ( p )A r a 1R h a m( p )A r
4、a 2 a aa 23 Ara-阿拉伯糖基 Rham-鼠李糖基 3.2 无 患子皂苷液 无患子果皮经粉碎，浸提，过滤，浓缩等过程得到的 液体状 无患子皂苷 产品。 LY/T 3152 2019 2 3.2 无患子皂苷粉 无患子果皮经粉碎，浸提，过滤，浓缩，干燥等过程得到的粉末状无患子皂苷产品。 4 产品分类 根据外观将无患子皂苷分为无患子皂苷液和无患子皂苷粉两类。 5 技术要求 5.1 感 观 要求 无患子皂苷液： 粘稠状褐色液体，辛辣，对鼻腔粘膜有刺激性。 无患子皂苷粉： 浅黄色至棕黄色粉末状，味苦辛辣，对鼻腔粘膜有刺激性。 5.2 理化指标 无患子 皂苷 液 的理化指标应符合表 1 规定。
5、 表 1 无患子 皂苷 液 理化指标 项目 无患子皂苷液 总 皂苷含量 160 mg/g 临界胶束浓度 /（ mg/L） 245-350 水不溶物 含量 （干基） /（ %） 1.0 pH 值 （ 1%水溶液 ） 4.5-7.0 固形物含量 /（ %） 30 无患子皂苷 粉 的理化指标应符合表 2 规定。 表 2 无患子皂苷 粉 理化指标 项目 无患子皂苷粉 水分 /（ %） 8.0 总皂苷含量 38 %（干基） 临界胶束浓度 /（ mg/L） 90-150 水不溶物 含量 （干基） /（ %） 1.0 pH 值 （ 1%水溶液 ） 4.5-7.0 6 试验方法 LY/T 3152 2019
6、3 6.1 水分 按 GB5009.3 规定的方法 进行 。 6.2 总皂苷含量 按 附录 A中 A.2规定的方法进行 。 6.3 临界胶束浓度 按 GB/T11276规定的方法 进行 。 6.4 水不溶物 按附录 A中 A.3规定的方法进行。 6.5 pH 值 按 GB/T 6368规定的方法进行。 6.6 固形物含量 于已恒重的称量 瓶中称取约 2 g 均匀的试验液体（精确至 0.001 g），将盛有试验液体的称量瓶放入 （ 1052）烘箱，烘至恒重，称量（精确至 0.001 g），计算。 100( % ) 01 mm固形物含量 m1 残留固体的质量（ g）； m0 试验液体的质量（ g）
7、。 平行 测定二次，其结果相对误差不得超过平均值 2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。 7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 出厂检验 出厂检验项目为 外观 、 总皂苷含量和 pH值 ，检验合格后方可出厂。 7.1.2 型式 检验 感观要求、 表 1或表 2所列的全部项目。 出现下列情况之一时，应进行型式检验 。 a）产品正常生产时，每 半年至少进行一次 ； LY/T 3152 2019 4 b）当原辅材料及生产工艺发生较大变动时； c）长期停产后恢复生产时； d）质量监督机构提出型式检验要求时。 7.2 判定规则和复检规则 7.2.1 应由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的 无患
8、子 皂苷 均应符合标准要求。 7.2.2 检验结果中，如有指标不符合要求时，应加倍抽样进行复检，重新检验。如复检仍不符合要求， 则判定该批产品为不合格。 7.2.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按标准引用的取样方 法共同取样 3 份，各存 1 份，另 1 份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。 7.3 取样 7.3.1 批次 a）在成品入库时，同一生产线、同一品种、同一班次生产的产品为一批； b）成品出厂时，每装取一个货位为一检验批。 7.3.2 抽样 每一批次抽样方案按（ 1）计算： ）（ 12/ Nn 式中： n 抽取的样本数量； N 批数量。 8 检验规则标签、标志、包装、运
9、输、储存 8.1 产品标签、标志 产品的标签、标志按 GB7718执行，并明确标出产品 名称 ，明示保质期，外包装上的文字内容与图 示应符合 GB/T 191标准。 8.2 产品包装 包装应严密结实，防潮湿，防污染。 产品用 瓦楞纸桶装，内衬使用食品级塑料袋，或按客户要求 。 8.3 运输 产品运输必须轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。 8.4 储存 LY/T 3152 2019 5 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不得与有毒、易污染物混存。 产品保质 期：两年。 LY/T 3152 2019 6 附 录 A （规范性附录） 检验方
10、法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在 没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 总 皂苷 含量测定 A.2.1 仪器 与设备 A.2.1.1 分光光度计：具 1 cm比色皿。 A.2.1.2 水浴 锅 。 A.2.1.3 分析天平，感量 0.1 mg。 A.2.1.4 25 mL 容量 瓶 。 A.2.1.5 10 mL 带塞试管 。 A.2.1.6 200 mL量筒 。 A.2.1.7 5 mL移液管 。 A.2.2 试剂 A.2.2.1 无水乙醇 。 A.2.2.2 香草醛 。 A.2.1.
11、3 77%浓硫酸 。 A.2.1.4 无患子皂苷质控品 。 A.2.3 测定 无患子 皂苷质控品 标准曲线的绘制：精确称取制得的无患子 皂苷质控品 25 mg，溶于 50%乙醇中， 定容至 25 mL。分别取标准溶液 0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5 mL，置于带塞试管中，并加水至溶液体积为 0.5 mL， 准确加入 80%香草醛溶液 0.5 mL，于冰 水浴 中加入 77硫酸液 4 mL，摇匀，于 60 加热 15 min，然后 置于冷水浴中冷却 10 min，取出后在 462 nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 称取 无患 子皂苷粉 待测样品 25 mg或 无患子皂苷液 待测样
12、品 75 mg，重复上述测定得到吸光度，计算 总皂苷 含量。 A.2.4 计算 无患子 皂苷质控品 标准曲线 吸光度（ X）与 皂苷 浓度（ Y）的关系为： Y=aX+b， R20.999。 根据公式（ A.1）计算无患子总皂苷含量。 ）（无患子总皂苷含量 1.%100%1m )( 0 Aw NVbaX X 样品吸光度 ； V 样品体积 (mL)； m0 样品质量 (mg)； w 水分含量，测定方法见 6.1； LY/T 3152 2019 7 N 稀释倍数 。 A.2.5 允许误差 平行 测定二次，其结果相对误差不得超过平均 值 2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。 A.3 水不溶物 含
13、量 的测定 A.3.1 仪器 与设备 A.3.1.1 电热 烘箱 。 A.3.1.2 分析天平，感量 0.1 mg。 A.3.1.3 100 mL烧杯 。 A.3.2 测定 称取样品 6-8 g于 100 mL烧杯内，加 50 mL蒸馏水溶解后，转移到已恒重的滤纸上过滤，滤纸上滤渣 用蒸馏水洗涤至无色，然后放入（ 105 2）烘箱，烘至恒重，称量，计算。 A.3.3 计算 水不溶物 含量 按式（ A.2）计算 A . 2 )%100%)1(0 21 （ wm mmS S 水不溶物含量； m1 恒重后滤纸和滤渣的质量（ g）； m2 滤纸的质量（ g）； m0 样品的质量（ g）； w 水分含量 ，测定方法见 6.1。 A.3.4 允许误差 平行 测定二次，其结果相对误差不得超过平均值 2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。
