1、 ICS 39.060 CCS Y 88 DB52 贵州省地方标准 DB52/T 15592021 朱砂 工艺品 Cinnabar Crafts 2021 - 01 - 14发布 2021 - 05 - 01实施 贵州省市场监督管理局 发布 DB52/T 15592021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 分类 . 2 5 要求 . 2 6 检验方法 . 3 7 检验规则 . 4 8 标识、使用说明 . 4 9 包装、运输、贮存 . 5 附录 A（资料性） 朱砂工艺品中硫化汞含量的测定方法：王水溶矿一铜试剂容量法. 6 DB5
2、2/T 15592021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由铜仁市万山区朱砂工艺行业协会提出。 本文件由贵州省工业和信息化厅归口。 本文件起草单位：贵州省地质矿产中心实验室、铜仁市万山区朱砂工艺行业协会、铜仁市检验检测 院、铜仁市万山区金开经济开发有限责任公司、贵州铜仁吉阳旅游开发有限公司、贵州省地矿局黔东地 矿测试中心、铜仁市万山区物之灵朱砂雕刻压膜有限责任公司、铜仁市万山区红运民族朱砂工艺有限公 司、铜仁市万山区鸿艺朱砂
3、有限责任公司、贵州万山朱砂工艺品有限公司、贵州省铜仁市万山区稀木度 朱砂雕刻加工有限公司、贵州万山红遍实业有限公司、铜仁市万山区梵森朱砂工艺品有限公司、铜仁万 山恒远朱砂有限责任公司、贵州省铜仁市万山区丹缘朱砂工艺品有限公司、贵州省宝玉石协会、贵阳花 溪汉和会馆。 本文件主要起草人：王亮、吴欢、陈钰、崔逐波、陈俊宏、周俞宏、张健、彭加强、杨刚、王永鑫、 江映、李大勇、叶太平、龚柏帆、杨红、袁嘉、胡文婧、王兵、唐秀伟、华茜、杨小江。 本文件为首次发布。 DB52/T 15592021 1 朱砂 工艺品 1 范围 本文件规定了朱砂工艺品的术语和定义、分类、要求、检验方法、检验规则、标识、使用说明及
4、包 装、运输、贮存。 本文件适用于以朱砂为原料生产制作的工艺品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划 GB/T 36128 珠宝贵金属产品质量测量允差的规定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 朱砂cinnabar 硫化物类矿物辰砂族辰砂，主含硫化汞(HgS)。 3.2
5、 朱砂工艺品 cinnabar crafts 以朱砂为原料生产制作的工艺品。 3.3 朱砂饰品 cinnabar adornment 以朱砂为原料制作的首饰和摆件。 3.3.1 朱砂首饰 cinnabar jewellery 以朱砂为主要原料，可配以各种金属材料、宝玉石材料及有机粘合材料等制作的亲肤类工艺品。 DB52/T 15592021 2 3.3.2 朱砂摆件 cinnabar ornaments 以朱砂为原料，经雕刻加工而成用于装饰或摆设陈列的朱砂工艺品。 3.4 朱砂字画 cinnabar picture 以朱砂为原料，生产制作的字画工艺品。 4 分类 4.1 朱砂饰品 4.1.1
6、朱砂首饰 包括挂坠、串珠、戒指、手镯、手把件等。 4.1.2 朱砂摆件 包括山子、屏风、雕像、器皿等。 4.2 朱砂字画 包括山水、人物、书法等。 5 要求 5.1 原辅料要求 原料为朱砂，辅料应符合相应的产品标准规定。 5.2 朱砂饰品 5.2.1 朱砂首饰 应符合表1的规定。 表1 朱砂首饰要求 序号 检测项目 要求 1 外观质量 应完整，无变形、无色脏、无气泡等瑕疵。 2 硫化汞含量 80.0%。 3 覆膜层要求 应覆无色膜； 覆膜层均匀吻合，无裂纹、无龟裂现象； 覆膜后对外观质量、硫化汞含量无负面影响。 DB52/T 15592021 3 表1（续） 4 质量允差 a 当质量m1 g
7、时，质量测量允差为0.002 g(0.01 ct)； 当质量在1 gm10 g时，质量测量允差为0.004 g(0.02 ct)； 当质量在10 gm200 g时，质量测量允差为0.01 g； 当质量m200 g时，质量测量允差为0.1 g。 a 按件销售的朱砂工艺品，在标签标识上注明“按件销售”，不对质量做要求。 5.2.2 朱砂摆件 应符合表2的规定。 表2 朱砂摆件要求 序号 检验项目 要求 1 完整性 整体造型应完整协调，色彩优美。 2 外观 质量 牢固性 需进行粘接时，粘接应牢固不脱落，接缝应平整、均匀； 粘接摆件，在标识上注明“经粘接优化” 。 5.3 朱砂字画 应符合表3的规定。
8、 表3 朱砂字画要求 序号 检验项目 要求 1 字画框 框条组装时应牢固，转角处应光滑； 框漆膜涂层，应无针孔、皱皮、鼓泡、漏漆。 2 字画芯 字画线条优美、平整滑丽，保持朱砂天然颜色及金刚光泽； 字画芯应保持清洁整齐且安装牢固，表面涂层色泽均匀，无针孔、斑纹及斑点，无污渍 及明显色差，无开裂、脱落情况，无皱漆、鼓泡。 3 外观 质量 连接处 连接处应光洁、平整，无明显的锉、刮等加工痕迹，无明显划痕； 边缘、棱角处应光滑，无毛刺、刃口、皱纹、漏漆。 6 检验方法 6.1 外观质量 目测法结合放大检查。 6.2 硫化汞含量 按本文件附录A的方法检测。 6.3 覆膜层要求 目测法。 DB52/T
9、15592021 4 6.4 质量允差 按质量销售的工艺品，应符合GB/T 36128的规定。 7 检验规则 7.1 基本要求 外观质量、覆膜层要求（朱砂首饰）、质量（按质量销售的工艺品）逐件检验；其余项目单件生 产的逐件检验，连续（批量）生产的按批次检验。以相同原材料连续生产的同型号（规格）、同品种的 产品为一批。 7.2 抽样 按照GB/T 2828.1规定进行。 7.3 出厂检验 7.3.1 朱砂首饰检验项目 按表1进行。 7.3.2 朱砂摆件检验项目 按表2进行。 7.3.3 朱砂字画检验项目 按表3进行。 7.4 判定规则 出厂检验，单件样品一个项目不合格，即判定为不合格；批量样品有
10、不符合项目，可在同批产品种 加倍抽样复检，以复检结果为准。 8 标识、使用说明 8.1 标识 出厂的产品应有标识，内容至少应包括： a) 产品名称； b) 生产者或销售者名称和地址； c) 产品执行标准； d) 合格证明； e) 其他依据产品特点及使用要求需要标注的。 8.2 使用说明 产品出厂时应附使用说明书，说明书中应有储存、清洁、禁忌等内容。 DB52/T 15592021 5 9 包装、运输、贮存 9.1 包装 包装时按产品的规格、品种分别包装，并附产品合格证。包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。 9.2 运输 产品在运输中应轻装、轻吊，防止碰撞、滚摔及倒置。 9.3 贮存
11、产品应储存在通风、干燥的室内，防止受潮、不可日晒雨淋。 DB52/T 15592021 6 A A 附 录 A （资料性） 朱砂工艺品中硫化汞含量的测定方法：王水溶矿一铜试剂容量法 A.1 范围 本方法适用于总汞含量0.01%以上的样品。 A.2 原理 试样用王水分解后，滤出酸不溶物后，在氨性溶液中，汞与铜试剂定量生成白色的二乙胺基硫代甲 酸汞沉淀，过量的铜试剂与加入的铜离子生成黄色的二乙胺基硫代甲酸铜沉淀，使其浓集于四氯化碳中 指示终点。由此计算出总汞含量。再测出样品中自然汞含量。用总汞的含量减去自然汞含量后计算出硫 化汞的含量。 A.3 试剂 A.3.1 汞 优级纯。 A.3.2 硝酸 优
12、级纯。 A.3.3 氢氧化铵 分析纯。 A.3.4 四氯化碳 优级纯。 A.3.5 盐酸 优级纯。 A.3.6 铜试剂。 A.3.7 酒石酸 分析纯。 A.3.8 三氯化铁 分析纯。 A.3.9 乙酸铜 分析纯。 A.3.10 酚酞指示剂 分析纯。 A.3.11 无水乙醇 分析纯。 注：除非另有规定，本方法所用水为GB/T 6682规定的二级水。 A.4 试剂配制 A.4.1 三氯化铁溶液(10 g/L):称取1.0 g三氯化铁，溶于水中，并定容至100 mL，混匀。 A.4.2 酒石酸溶液(100 g/L):称取10.0 g酒石酸，溶于水中，并定容至100 mL，混匀。 A.4.3 乙酸铜溶
13、液(2 g/L):称取0.2 g酒石酸，溶于水中，并定容至100 mL，混匀。 A.4.4 硝酸（1:99） ：量取10 mL硝酸慢慢倒入990 mL水中，混匀。 A.4.5 王水：盐酸与硝酸按(3+1)混合，用时配制。 A.4.6 酚酞指示剂(1 g/L 乙醇溶液) ):称取0.1 g酚酞，溶于乙醇中，并定容至100 mL，混匀。 DB 52 /T 1 5 5 920 21 7 A.4.7 标准溶液的配制 A. 4. 7. 1 汞标 准溶液 (H g) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g优级纯汞放 于250 mL烧杯中 ，加入 50 mL HNO 3 ，慢 慢加热溶解，冷却至室温，
14、移入1000 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 A. 4. 7. 2 铜试剂标准储备溶液(0.1 m ol/L) 称取2 5 g 铜试剂 ， 用1 m ol/L NH 4 OH溶解， 并稀释至 1000 mL， 保存于暗处。 A. 4. 7. 3 铜试剂标准溶液(0.002 m ol/L) 吸取0 .1 mo l / L 铜试剂标准储备溶液2 0.0 m L， 置于l 000 m L容量 瓶中，用0.5 mol/L N H 4 OH稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL相当于0.2 mg Hg。每隔10天标定一次。 A. 4. 7. 4 标准溶液的标定：吸取2.00 m L汞标准溶液，置于2
15、50 mL锥形瓶中，加5 m L ( 1 + 1 )王水、2滴 Fe Cl 3 溶液、 10 mL酒石酸 溶液和2滴乙酸 铜溶液， 用水 稀释至 5 0 m L ，按试 样分析步骤调 整酸度后 ，用 铜 试剂标准溶液滴定， 由滴定消耗铜试剂标准溶液的体积和所吸取汞标准溶液的浓度 和体积， 计算铜试剂 标准溶液对汞的滴定度T(mg/mL)。 A.5 分析步骤 A.5.1 总汞的测定 称取0.1 g1 g (精确至0.001 g)试样，置于100 mL烧杯中，用水 润湿，加1 0 m L 1 5 m L ( 1 + 1 )王水 ， 加盖表面皿于电热板上加热至沸，在微沸状态下溶解20 m i n 3
16、0 m i n 。冷却，用水冲洗杯壁，用脱脂棉 过滤于250 m L 锥形瓶中 ， 用(1+99)HNO 3 洗涤烧杯及 漏斗， 体积控制在40 m L 5 0 mL。 若试样中无 铁 ， 应补 加2 滴 F e C l 3 溶液。加入1 0 m L酒石酸溶液和 2滴乙酸铜溶液，用氢氧化铵中和至黄色消失并过量 23滴 (pH8pH10或以酚酞为指示剂 中和至红色)。加5 mL CCl 4 ，用0.002 m o l / L铜试剂标准溶液滴 定至黄色沉 淀消失很慢时，预示终点临近，应在剧烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中岀现稳定黄色即为终点。 总汞含量的计算见公式（A.1）： m T V V Hg
17、3 0 10 ) ( 总 . ( A.1 ) 式中： Hg 总 总汞的质量分数，单位为% ； V 滴定试样溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为 mL； 0 V 滴定试样空白溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为 mL； m 称取试样的质量，单位为 g； T 铜试剂标准溶液对汞的滴定度，单位为 m g / m L。 A.5.2 自然汞的测定 称取1.0 g ( 精确至 0.0001 g)试样， 置于100 mL烧杯中， 加 入 1 5 m L( 1+ 1) HN O 3 ， 在5 0 水浴上溶解 3 m i n 。 不时 摇 动 防止试样结块 。取下冷却。用 脱 脂棉 过 滤于 25 0m
18、 L锥形 瓶 中，用 (1 +9 9) HN O 3 洗涤烧杯 及漏斗 ， 体积控制在40 m L50 m L 。 若试样中无铁 ， 应补加2滴FeCl 3 溶液。 加入10 m L酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液 ， 用氢氧化铵中和至黄色消失并 过量 23滴(pH8 p H10或以酚酞为指示剂中和至红色)。加5 mL CCl 4 ，用 0. 00 2 mo l/ L 铜试剂标准 溶液 滴定 至黄色沉淀消 失 很慢 时， 预示终点临 近 ，应 在剧烈摇动下 缓 慢滴 定至 四氯化碳层中岀现稳定黄色即为终点。 自然汞含量的计算见公式（A.2）：DB 52 /T 1 5 5 920 21 8 m T V
19、 V Hg 3 0 10 ) ( 自然 . (A . 2 ) 式中： Hg 自然 自然汞的质量分数，单位为% ； V 滴定试样溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为 mL； 0 V 滴定试样空白溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为 mL； m 称取试样的质量，单位为 g； T 铜试剂标准溶液对汞的滴定度，单位为 m g / m L。 A.5.3 硫化汞含量计算 硫化汞含量的计算见公式（A.3）： 1599 . 1 g g H H HgS 自然 总 . (A . 3 ) 式中： 1.1599汞转化成硫化汞的换算因子。 A.6 精密度 在重复性条 件下获得的两次独立 测定结果的绝对差值 不得超过算术平均值 需满足 D Z / T 0 1 3 0 - 2 0 0 6 地质矿产实验室测试质量管理规范要求。 _DB52/T 1559-2021
