DB37 T 4162-2020 水质 嗅味物质的测定 固相萃取-气相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 13.060 C 51 DB37 山东省 地方标准 DB37/T 4162 2020 水质 嗅味物质的测定 固相萃取 -气相色谱 -质谱法 Water quality Determination of odorous compounds Solid phase extraction-Gas chromatography mass spectrometry 2020 - 09 - 25 发布 2020 - 10 - 25 实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4162 2020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4
2、试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 . 2 6 样品 . 2 7 分析步骤 . 2 8 结果计算与表示 . 4 9 精密度和准确度 . 4 10 质量保证和质量控制 . 5 DB37/T 4162 2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准 由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、山东珞 珈计量检测有限公司、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、东营市鲁辰水务有限责任公司水质检测 中心、国家城市供水水质监测网福州监测站、国
3、家城市供水水质监测网武汉监测站。 本标准主要起草人:贾瑞宝、孙韶华、赵清华、冯桂学、顿咪娜、刘娜、王晓芳、田立平、于海静、 卢逸、冯璁、周梦璇、董雯、衣海英、王晓波、潘慧慧。 DB37/T 4162 2020 1 水质 嗅味物质的测定 固相 萃取 -气相色谱 -质谱法 警告:本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避免与这 些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具,样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中嗅味物质的固相萃取 -气相色谱 -质谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中 2-异丙基 -3-甲氧基吡嗪
4、、 2-异丁基 -3-甲氧基吡嗪、 2-甲基 异莰醇、 2,4,6-三氯苯甲醚、土臭素的测定。 取水 样体积 1 L,富集倍数为 500倍时,本标准测定的 2-异丙基 -3-甲氧基吡嗪、 2-异 丁基 -3-甲氧基 吡嗪、 2-甲基异莰醇、 2,4,6-三氯苯甲醚、土臭素的方法检出限分别为 0.002 4 g/L、 0.002 1 g/L、 0.002 7 g/L、 0.001 8 g/L、 0.002 1 g/L,测定下限分别为 0.009 6 g/L、 0.008 4 g/L、 0.010 8 g/L、 0.007 2 g/L、 0.006 4 g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本
5、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有 的修改单)适用于本文件。 GB/T 5750.2 2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 5750.3 2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 本方法采用固相萃取柱对水中的嗅味物质进行浓缩富集,用洗脱液洗脱保留在固相萃取柱上的嗅味 物质,然后用气相色谱 -质谱仪对固相萃取后的洗脱液进行定性
6、和定量分析。 4 试剂和材料 4.1 固相萃取柱: HLB( 6 mL, 200 mg)或其他等效固相萃取柱。 4.2 高纯水:水质满足 GB/T 33087的要求。 4.3 甲醇:色谱纯。 4.4 二氯甲烷:色谱纯。 4.5 无水硫酸钠:分析纯。于 400 下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。 4.6 嗅味物质标准溶液: 2,4,6-三氯苯甲醚、 2-异丙基 -3-甲氧基吡嗪、 2-异丁基 -3-甲氧基吡嗪、 2- 甲基异莰醇、土臭素, =100 mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。 DB37/T 4162 2020 2 4.7 嗅味物质标准使用液: =1.0 mg/L
7、,移 取 100 L标准 溶液( 4.6)至 10 mL 容量瓶中,用甲醇定 容。 4 以下冷藏避光保存。 4.8 氦气:纯度 99.999 %。 4.9 微量注射器: 100 L和 1 000 L。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱 -质谱仪:配电子轰击离子源。 5.2 毛细管色谱柱: HP-5MS( 30 m 0.25 mm 0.25 m)或其它等效色谱柱。 5.3 固相萃取装置。 6 样品 6.1 样品的采集与保存 按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定采集样品。样品采集于棕色玻璃瓶中,采样时取水至满瓶,不 留气泡。 按照 GB/T 5750.2 2006的相关规定保存样品。
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