1、GB 5452-2001 前言本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准是对强制性国家标准GB5452-198556%磷化铝片剂修订的版本。本标准与GB5452 198556%磷化铝片剂的主要差异为：1 在3.2节中增加每片质量（2.5土0.1洁、（o. 6士o.03)g两项控制规格。2 在“试验方法”一章中，检验方法中等比例减少了试剂和溶液的使用量及试样的称样量。3 5.2包装中的内衬一层塑料袋的马口铁筒，每筒中放吸附剂一袋（铝瓶可不放）删掉。本标准自实施之日起代替GB5452 1985 o 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位
2、g沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z江苏双菱化工集团有限公司、济宁化工实验厂、沈阳农药厂、安徽省宁国市农药化工总厂、济宁市益民化工厂。本标准主要起草人张圣龙、咎艳坤、周仕胜、魏绿原、程金龙、岳宪平。本标准于1985年10月4日首次发布。本标准为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。514 中华人民共和国国家标准56 %磷化铝片剂56 %Aluminium phosphide tablets 该产品有效成分磷化铝的其它名称、结构和基本物化参数如下zISO通用名称：AluminiumPhosphide CJPAC数字代号，221化学名称2磷化铝结构式：AlP实验式：AlP
3、相对分子质量：57. 96（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点：l000 c 蒸气压：1OOOC以下很小.1lOOC升华。GB 5452 2001 代替GB5452一1985稳定性：干燥时稳定，易吸潮分解，释放的磷化氢气体具有坏大蒜味或电石气味；遇酸剧烈反应，当触及王水时，发生爆炸和着火g在潮湿空气中可自燃。1 范围本标准规定了56%磷化铝片剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的磷化铝原药和氨基甲酸镀及其它填料所压制成的56%磷化铝片剂。2 号用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有
4、标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603一1988化学试剂试验方法中所用ft!J剂及制品的制备GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605 2001 商品农药采样方法GB 3796 1999农药包装通则3要求3. 1 外观：灰绿色或黄绿色圆片。3. 2 56%磷化铝片Jiij应符合表1要求s中华人民共和国国家质量监督检验检在总局200109 04批准2002 03 01实施515 . GB 5452 2001 表156%磷化铝片;11控制项目指标项目磷化铝的质量
5、分数！%飞/ 每片质量g3. 2土01 立面强度MPa 、o. 7 粉末和碎片%豆豆注不超过片剂质量j/4者视为碎片。4 试验方法4. 1 抽样指标56. 0 2. 5土o.1 0 60干003 。.5 1. 5 按GB/T1605 -2001中5.3.4进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600 g。4. 2 鉴别试验称取少量试样于烧杯中，加适量水，再缓慢加入过量的40%硫酸，用硝酸银试纸接触产生的气体滤纸变黑。加热微沸至无气泡，冷却至室温，加8g/L氢氧化销溶液调至pH值约12过滤，滤液用40%硫酸溶液调至有大量白色沉淀产生，再加入茜素5，溶液变成玫瑰红色。4. 3磷化铝
6、含量测定4. 3. 1 方法提要磷化铝与酸生成磷化氢气体，用过量的高锺酸饵溶液氧化吸收，再加人过量的草酸溶液，用高锺酸饵榕液回滴草酸。反应方程式如下：AIP十3HH,Pt +AF牛5H,P+8Mn0;+9H十一5POl+SMn i十12H,OZMnO；十5C,Ol十16H一2Mn牛十lOCO,t +sH,O 4. 3.2 试剂和溶液高锤酸饵标准滴定榕液z什KMn0,)=0.5 mol 草酸标准溶液刊（H,C,0,)= o. 5 mol/L洛液，按GB/T削配制s硫酸溶液：四（H2SO,)= 40 %，按GB/T603配制。4. 3. 3 仪器电动振荡机z国际型，100次min。4. 3.4 测
7、定步骤将抽取的试样全部倒出，轻轻混匀，用四分法快速选取试样约100g，装入塑料袋中，将样品砸碎至粒径不超过3mm，转入250mL磨口瓶中，混匀。选取约10g试样置于研钵中迅速研细，装人磨口瓶中。用称量瓶迅速称量试样。.14 g o. 16 g（精确至0.000 2 g），置于预先准确加入50mL高锚酸御标准滴定溶液的500ml.具有磨口塞的锥形瓶中，加入硫酸溶液25mL，立即严密盖好，放于振荡机上，振荡25 min将瓶取下，准确滴加30mL草酸标准溶液至紫色消失，立即用高健酸梆标准i商定溶液滴定过量的草酸，近终点时加热至70，继续滴定至微红色即为终点。残渣和空白测定：在相同条件下，迅速称量研细
8、的磷化铝o.14 g o. 16 g （精确至o.000 2 g），置于200时，烧杯中，在通风橱中加入5ml，水，再缓慢加人硫酸溶液25ml.，搅拌至无气泡发生后，加热微沸（Z3)min取出冷却，全部移入预先准确加入50mL高镜酸梆标准漓定溶液的500ml，具有磨口塞的锥形瓶中，其它操作同试样测定，准确加入草酸标准溶液60时，。516 GB 5452 - 2001 4. 3. 5 计算试样中磷化铝的质量分数X，（%）按式（1）计算：X I c,V, c,V, c,V节c,v, , = I一一一一一一一一一I0007 244 100 飞n,m, 1 . ( 1 ) 式中：c, 高锺酸饵标准滴定
9、溶液的实际浓度，mol/L;c, 草酸标准溶液的实际浓度，mol/J,;v, 测定试样时加入和滴定消耗高锯酸梆标准滴定溶液的总体积，ml,;v, 测定试样时加人草酸标准溶液的体积，ml,;V, i商定残渣和空白时加入和滴定消挺高健酸何溶液的总体积，mL;几滴定残渣和空白时加入草酸榕液的体积，mL;m，试样质量，g;阳2残渣和空白试样质量，g;0. 007 244 与1.00 mL高锺酸饵标准滴定溶液c(+KMnO,) = 1. 0川ol/!, ffi当的以克表示磷化铝的质量。4.3.6允许差两次平行测定结果的之差不大于o.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 每片质量的测定4. 4. 1
10、仪器工业天平，感量。.01 g 4.4.2 测定步骤任取试样10片，称量（精确至o.01 g）。4.4. 3计算试样每片质量x，按式（2）计算2式中m. 10片试样质量，g;10一试样片数。4. 5 立面强度测定4.5. 1 仪器强度测定仪精度。.lN, 4. 5. 2 测定步骤X m 一2 10 ( 2 ) 任取试样10片，室温下用强度测定仪分别测试每片磷化铝片剂立面承受的压力值，再相加CF）。4.5.3计算试样的立面强度x，按式（3）计算X, F 一 10 式中：F一一10片试样所承受的压力之和，MPa;10 试样片数。4. 6 粉末和碎片测定4.6. 1 仪器工业天平4. 6. 2 测定
11、步骤打开抽取试样的包装罐，收集全部粉末和碎片，称量（精确至O.Olg),. ( 3 ) 517 GB 5452 2001 4-6-3计算以质量分数表示的试样中粉末和碎片儿（%）按式（4）计算式中m，一一粉末和碎片质量，g; x.工艺1100m2 m, 每个包装罐内磷化铝的试样质量，g,4. 7 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604中的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5 安全. ( 4 ) 5. 1 磷化铝是高毒杀虫剂，吸潮或遇水自行分解，释放出的磷化氢气体对人剧毒，空气中磷化氢气体含量达O.14 MR/I，时，使人呼吸困难，以至死亡。磷化氢气体爆炸极限量为（26.127.
12、l)MR凡。5. 2 磷化氢对人体主要损害神精系统、心脏及肝脏。急性中毒症状z轻度中毒的病人有头痛，乏力，恶心，失眠，口渴，鼻咽发干，胸闷，咳嗽和低热等。中度中毒的病人出现轻度意识障碍，呼吸困难，心肌损伤。重度中毒则出现肺水肿，心肌，肝脏及肾脏损伤。5.3施药人员要经过严格培训，施药过程要戴防毒面具，穿防护服，戴防护手套。开简与检验时应在通风橱内与人隔离进行。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。5.4 如发生中毒应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸困难时给予输氧并迅速送医院治疗。5. 5 发生火灾时，应使用泡沫，二氧化碳灭火剂。禁止使用含水的灭火剂。6标志、标签、包装和贮运6 1 56%磷
13、化铝片剂是一级I类危险品，其标志，标签，包装和贮存应符合GB3796的规定。6. 2 箱和筒上应注明“怕热”、“防火”和“遇湿易燃物品”标记。6- 3 56%磷化铝片剂装入完全密封的具丝扣盖的马口铁筒、铝筒。每筒净含量为16日、32g、250g、500 g、.0 kg、I.5峙。100g以下也可采用完全密封的具丝扣的硬醋塑料筒。外包装采用防潮阻燃纸箱、钙塑箱等中间采用减震材料做衬垫，每箱净含量不超过20kg。每个包装单位与每片质量用清晰醒目字体标示。6-4 根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合GB3796的规定。6- 5 包装件应贮存在通风、干燥的库房中，远离火种和热源。6-6贮运时，严防潮湿和日晒，保证通风良好，远离火源，并不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。6- 7 在规定的贮运条件下，56%磷化铝片剂的保证期自生产日期起为2年。518
