1、GB 6695 1998 前主三El=:t 本标准是在GB66958620%佩戊菊醋乳油的基础上，按照行业标准HG/T2467. 2-1996农药乳油产品标准编写规范的格式进行修订的。本标准修订要点如下l乳油稳定性指标中稀释倍数由1000倍改为200倍，测试方法由GB3776. 3 83改为GB/T 1603 890 2增加低温稳定性指标，测定等同采用WHO方法，并规定为抽检项目，每六个月抽检次。3.增加热贮稳定性指标，其热贮分解率5%，测定等同采用FAO方法，并规定为抽检项目，每六个月拙捡一次。4，在有效成分含量测定方法中，定量方法由峰高法改为峰面积法，将载气改用N，的气相色谱测定方法放入标
2、准的正文中，而载气为H，的气相色谱测定方法作为标准的附录。草。5，在第五章补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起，代替GB6695 86。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由上海中西药业股份有限公司负责起草，开封市农药化工研究所河南田老大公司）参加起本标准主要起草人z陶红英、朱振明、吴榕、张虹、赵兰珍、:XIJ继岗。本标准于1986年8月首次发布。527 中华人民共和国国家标准20 %霞戊菊醋乳油20 %Fenvalerate emulsifiable concentrates 额戊菊酷的其他名称、结
3、构式和基本物化参数如下：ISO通用名称，fenvalerate商品名称杀灭菊酣CIPAC数字代号，334化学名称：R,S氨基3苯氧辛基R,S-Z (4氯苯基）3甲基T醋。GB 6695 1998 代替GB6695 86 其中，R氨基3苯氧韦基S-Z(4氯苯基）3甲基T酶和S佩基3苯氧苇基R-2-(4氯苯基）3甲基丁酣为氯戊菊醋体；R氟基3苯氧节基RZ-(4氯苯基）3甲基丁醋和S氨基3苯氧韦基s2 (4氯苯基）3甲墓丁酶为佩戊菊醋R体。结构式Cl 二CH,-CH-CH一C-0一CH-I II I CH3 0 CN 实验式，C2sH22ClNO, 相对分子质量，419.91（按1993年国际相对原
4、子质量计）生物活性2杀虫蒸气压（25），3.7Xl05Pa溶解度（g/L,ZO）在水中小于l.OXlO3；己烧中小于77；丙阁、环己回、乙醇、二甲苯、氯仿中大于4.5 102, 稳定性z在碱性介质中易分解，在微酸性介质中稳定。1 范围本标准规定了20%氟戊菊醋乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的氯戊菊醋原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的20%氯戊菊醋乳泊。2 号用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 88化
5、学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备国家质量技术监督局1998-10-19批准1999 04-01实施528 GB 6695 - 1998 GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1600 79(89) 农药水分测定方法GB/T 1603 89 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604 1995 商品农药验收规则GB/T 1605 79(89) 商品农药采样方法GB/T 3796 83 农药包装通则GB 4838一吕4乳油农药包装3 要求3. 1 外观应是稳定均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3, 2 20%氟戊菊醋乳油应符合表1要求。表120%氟戊菊酶乳油控制项目指
6、标项目E戊菊酶吉量，%二r水分，%g二酸度（以H,SO，计），%舌乳油稳定性（稀释2CD倍低由稳定性热贮稳定性（峰面积比） 注正常生产时，低温热贮稳定性试验每六个月至少检验次；z 卢为参考指标4 试验方法4, 1 抽样指标20 0 o. 2 0 I 合格合格合格I. 15 按照GB/T1605一79(89）中的“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL, 4.2 鉴别试验本鉴别试验可与氯戊菊醋含量测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的佩戊菊醋色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4. 3 辄
7、戊菊酶含量的测定4.3. 1 方法提要试样用丙酣溶解，以邻苯二甲酸二萎靡为内标物，使用装以1.5%0C-ll十5%QF-l/ChromosorbW AW DMCS(l47m l 75m）为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的佩戊菊I!进行气相色谱分离和测定。4. 3.2 试剂和榕液a）丙酣；b）三氯甲烧；c）正丁醇，d）氧戊菊自旨标样：己知含量，注98.0 % ; 529 GB 6695一1998e）内标物邻苯二甲酸三类酶，应不含有干扰分析的杂质$0固定液，QFl;DC 11; g）载体zChromosorb W AW DMCS (14 7 fID 175 fill）。4. 3. 3
8、 仪器a）气相色谱仪具氢火焰离于化检测器$b）色谱数据处理机；c）色谱柱，zmX2 mm(id）玻璃柱；d）柱填充物：oc11+QF1涂在Chrom,osorbW AW DMCSC147 fID 175 fID）上，DC11 QF-1 ; （载体十固定液）l.5 5 lOO(m/in）。4. 3. 4 色谱柱的制备a）固定液的涂渍准确称取所需量的DC11和QF1固定液（准确至o.000 2 g）于烧杯中，加入适量正丁醇氯仿十丙酣（1十l十1）的混合溶剂（使溶剂恰好浸没全部载体为宜）搅拌使之辩解。必要时可置于水浴锅上微热加速溶解。将称量好的载体一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于红
9、外灯下使溶剂完全挥发。最后在100烘箱内烘2h，备用。b）色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c）色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人N，分阶段升温至245，并在此温度下，至少老化24h。4.3. 5 气相色谱操作条件a）温
10、度（）柱室230，气化室270，检测器窒270;b）气体流量（mL/min），载气CN,)15，氧气30，空气300;c）保留时间（min）：佩戊菊酣体22，氯戊菊醋自体24，内标物29。佩戊菊酶乳油气相色谱图见图1, F一一12 . 3 1 佩戊菊醋体；2一氟戊菊醋R体13一内标邻苯二甲酸工费酶图1戊菊醋乳油典型气相色谱图上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤a）标样溶液的配制称取佩戊菊醋标样o.13 g （准确至o.000 2 g），邻苯二甲酸二类醋。.10 g （准确至o.000 2 g），至10 mL具塞容量瓶中，用丙酣
11、榕解并稀挥至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL此溶液至另一10mL具塞容量瓶中，用丙嗣稀释至刻度，摇匀。530 GB 6695 -1998 b）试样溶液的配制称取氧戊菊醋乳油样品约o.65 g （准确至o.000 2 g），邻苯二甲酸二葵酶o.10日（准确至o.000 2) 至10ml，具塞容量瓶中，用丙阴溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5ml，此洛液至另一10mL具塞容量瓶中，用丙酣稀释至刻度，摇匀。c）测定在上述操作条件下，待仪辑基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于）.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4
12、. 3. 7 计算根据两针标准溶液所得的色谱图，分别测量氯戊菊醋和内标物的峰面积，按式（1）计算辄戊菊酶的定量校正因子（门，并求其平均值f。f二巴之主，I A, I 刑，, I A, + A, 式中：町，叫一分别为标样溶液中氯戊菊酶和内标物的质量，g;户一标样中佩戊菊酶的质量分数，%；儿，岛，A，一一分别为标样溶液中氟戊菊酶体，自体和内标物的色谱峰面积。. ( 1 ) 根据两针试样溶液所得的色谱图，分别测量氯戊菊酷和内标物的峰面积，按式（2）计算氧戊菊酶的百分含量（X,J，按式（3）计算比值。并分别取其平均值。X.=1生（生土生i100m, A, I ( 2 ) 时二去 ( 3 ) 式中2l
13、氯戊菊醋的平均定量校正因子，m3,m一分别为试样溶液中试样和内标物的质量，E; A,A5,A, 分别为试样溶液中氧戊菊酶体，R体和内标物的色谱峰面积。4. 3. 8 允许差两次测量结果之差，应不大于o.5%。4.4 水分的测定按GB/T1600 79(89）中的卡尔费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4. 5 酸度的测定4. 5. 1 试剂和溶液a）氢氧化销标准滴定洛液：cCNaOH)=O.05 mol/L，按GB/T601中规定方法配制；b) 95%乙醇；c）指示液：2mL2g/L甲基红乙醇溶液和10mL 2 g/L澳甲酣绿乙醇溶液的混合液。4, 5.2 测定步骤称取2g试样（
14、精确至o.002 g）.置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙醇100mL，振摇使试样混匀，滴加5滴指示液，用o.05 mol/L氢氧化锅标准滴定溶液滴定至由橙黄色变为蓝绿色为终点。同时做空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度x，.按式（4）计算3X c(V, V ,) 0.049 2 = x 100 m 式中：c. 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v，一滴定试样溶液消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V。一滴定空白熔液消耗氢氧化锅标准i商定溶液的体积，mL;( 4 ) 531 GB 6695 1998 m 试样的质量.g; 0. 049 与1-00 mL氢氧化纳标准滴定熔液c
15、(NaOH)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的硫酸的质量。4. 6 乳液稳定性试验按GB/T1603 89进行，上无浮油下元沉汹或沉淀为合格。乳油稀释倍数为200倍。4. 7 低温稳定性试验将50mL士1.0 ml，样品置于100mL烧杯中，用适当方法使样品冷却至0士lC，并在此温度下保持lh，其间每隔15min不断地搅拌l次，每次15s ，检查样品无固体或油状物析出，则乳油低温稳定性为合格。4-8 热贮稳定性试验4.a. 1 仪器a）恒温箱（或恒温水浴）；（54土2)c; b）安瓶（或54c仍能密封的具塞玻璃瓶），50mL; c）医用注射器，50 mL 4.a.2 测定步骤用注射器
16、将约30mL乳油试样，注入干净的安顿（或玻璃瓶）中，（避免试样接触瓶颈），置此安瓶于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内再将金属容器放入（54士2Jc恒温箱（或水浴中，放置14d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对含量、乳油稳定性项目进行检验。热贮后含量应不低于热贮前含量的95%。乳液稳定性仍应合格。4.9 产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理采用GB/T1250中的修约值比较法进行。5 标志、标签、包装和贮运5. 1 20 %佩戊菊醋乳油的标志、标签和包装，应符合G
17、B3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5. 2 20%氟戊菊醋乳油的包装规格2一般为500ml,100mL有色玻璃瓶；250ml，铝瓶；4ml，安瓶瓶$2 ml，安音在瓶。5. 3 根据企业的具体情况、用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838中的有关规定。5. 4 包装件应贮存在通风，干燥的库房中。5. 5 贮运时，严防潮湿和臼晒，不得与食物，种子，饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口鼻吸人。5-6 安全：氧戊菊蹄是一种拟除虫菊醋类杀虫剂，中等毒性，使用本品应注意个人防护，不要使药液进入眼，鼻，口腔，打完药液后用肥皂洗手，如发生中毒现象，请
18、按医嘱进行治疗。5, 7 保证朔：在规定的贮运条件下，20%佩戊菊醋乳汹的保证期从生产日期算起为2年。332 GB 6695 1998 附录A（标准的附录）以氢气为载气的氯戊菊醋含量的气相色谱测定A1 方法提要试样用丙酬溶解，以邻苯二甲酸二葵醋为内标物，使用装以1.5%DC 11 +5%QF l/Chromosorb W AW DMCS(l47 m 175 m）为填充物的玻璃柱和氧火焰离于化检测器，对试样中的氟戊菊醋进行气相色谱分离和测定。A2 试剂和溶液a）丙酣gb）三氯甲烧；c）正丁醇gd）氯戊菊葡标样己知含量，98.0 % ; e）内标物邻苯二甲酸二葵酶，应不含有干扰分析的杂质gf）固定
19、液，QF-1;DC 11; g）载体，ChromosorbW AW DMCS 147 m 175 mo A3 仪器气相色谱仪E具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机，色谱柱：Zm3mm(id）玻璃柱s柱填充物：DC11 +QF-1涂在ChromosorbW AW-DMCS(l47 m 175 m）上，DC11 QF-1 （载体固定液）l.5 5 lOO(m/m）。A4 色谐柱的制备参见本标准4.3.4oA5 气相色谱操作条件a）温度（c）：柱室230，气化室270，检测器室270;b）气体流量（mL/min），载气（H2)36，空气500;c）保留时间（min），氯戊菊酶体22，佩戊菊醋R体24
20、，内标物29。氧戊菊酶乳油气相色谱图见图Al533 GB 6695-1998 I 2 3 1一佩戊菊酶体12佩戊菊酶自体13内标，邻苯二申酸二葵醋图Al佩戊菊醋乳汹典型气相色谱图上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。A6 测定步骤a）标样溶液的配制称取佩戊菊醋标样o.13 g （准确至o.000 2日），邻苯二甲酸二葵醋。.10 g （准确至o.000 2 g）于10 mL具塞容量瓶中，加丙嗣溶解并稀释至刻度，摇匀。b）试样溶液的配制称取佩戊菊醋乳油样品约o.65 g （准确至o.000 2 g），邻苯二甲酸二葵醋约o.10 g （准确至o. 000 2 g）于10mL具塞容量瓶中，加丙固溶解并稀释至刻度，摇匀。c）测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A7 计算参见本标准4.3. 7。AB允许差参见本标准4.3.8。534
