1、中华人民共和国国家标准五氧化二凯化学分析方法高锚酸锦氧化硫酸亚铁锥滴定法测定五氧化二钮量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide Tl e potassium permanganate oxidation - ammonium ferr剖1ssulfate titrimetric method for the determination of vanadium pentoxide content unc: 661.asa.22 ,543. OI坦GB 1a1s.1-a1 本标准适用于五氧化二饥中饥量以五氧化二饥表不）的视tl寇。测定
2、范围：90以上。本标准不适用1含格量大2mg的试液中饥量的测定。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方H;标准的总则及般规定比1 方法提要试样用酸分解，在硫酸酸度F用高话酸饵将饥氧化，在尿素存在F,Ill ilJ1硝酸纳分解过量的高锚酸御，t;.(n 苯基邻氨基苯甲酸为指不剂，用航酸亚铁按标准溶液滴定。2 试剂2.1 硫酸，l.84g,ml）。2.2磷酸（，l.70g叩门。2.3 硫酸亚铁钱溶液（20 % ) ：称取ZOg硫酸亚铁锹溶解于lOOml t疏酸（l + 99）巾，混匀，过滤后使用。2.4 高锚酸饵溶液2.s?/6）。2.5 尿素溶液（20%）。2.6 哑硝酸纳溶液（I .6
3、 ）。2. 7 n 苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2?/,)：构、取0.2gn 未基邻氨基末甲酸溶解；jlOOml碳酸纳溶液o.zol巾，J屁匀。2.8 硫酸亚铁锁标准溶液c( ( NH4 ) 2 S 0 4 Fe S 0 4 6 tl2 0) = 0. 05 mol1, J, 2. 8.1月J制称取19.61芭硫酸业铁饭（t-;H,l2S01FeS04 6H,O溶解于适量的航酸（1 + 19）中，移人lOOOml容量瓶cjI，再以硫酸（I + 19）稀释至主lj度，混匀。放置过夜，进f刊l、定。2.8.2 丰小在称取l.OOOOg预先在105110烘2h并在燥器中冷却至室温的丘氧化饥（纯度；9
4、9. 99 .；）兰份，分自lj置J/ 400 n1 I烧杯中。随同标定做空白试验。以下按4.3.24.3.8进行。i份被滴定溶液所消耗的硫酸妓标准溶液体积的极左值不超过O.05ml时，取其斗之均值，否则，应重新书l、定。按公式（1 ）计算在前酸11JZ铁按标准溶液对五氧化二机的滴定度z国家标准局198702 -27批准1988 01 01实施3c， GB 7315-1 87 T m1 r 二一一牛？一.( 1 ) V, -V0 式中，T一fi配酸亚铁按标准溶液相当于五氧化二饥的量，g/ml, m，一一称取五氧化二饥的质量，g;v，一被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁锁标准溶液的体积，ml;Vo一一滴
5、定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的休积，ml; r 称取的五氧化饥量经溶解后的试液分取比。3 试样3.1 试样应通过0.125mm筛孔。3.2 试样预先在105110C烘2h，置于i燥器中冷却至室温。4 分析步骤4. 1 试样屋称取约l.Og试样，置于5ml称量瓶巾，放入烘箱内，在105110c烘lh，取出，但目J盖上瓶盖，放入r燥器rfl冷却至宝温。取出称量胞，称量，精确至O.OOO!g，将称量瓶叶Ji式样倾人400ml烧杯中，将称量瓶盖t盖，刷、旨。两次称量之芳：fil:即为试样量。4.2 空白试驳随同试样做字iI试验。4.3 测定4. 3.1 将试样（4. 1 ）置于400
6、ml烧怀中。4. 3.2 j任杯壁加入约lOml水湿润试样，JII人40ml硫酸（2 .1 ），置于电炉tJU热至试样全部溶解并微胃硫酸烟，取F，冷却至室温。4.3.3 t厅杯哇加入约20ml水，混匀，继续加热至微冒偏酸烟，取下，冷却主窒j匾。4. 3. 4 fJll人100150ml;,JJ，热溶解盐类，取下，冷却至室i匾，移人，500ml容量瓶中，以成稀释歪刻度，t民匀。4. 3. 5 移取100.00ml溶液J500ml雏形瓶中，加入14ml硫酸（2 .1 ）、3mlf满眼（2. 2）和4ml硫酸ill!铁锹溶液（2. 3），现匀，以；k冷却至卒温。4.二6油1111ri话酸细问（川至摇
7、动后溶液刑现的微红色不敝井剧i2I菌，充分摇动，放置。lOmin。4. 3. 7 加人JOml 尿素溶液（2 .5），滴加亚硝酸纳溶液（2.的主红色恰好州失并过量I2捕，充分插均，放置lmin。4. a.a !Ju入3淌n苯）；：邻氨基苯甲酸指示剂（2. 7），以研陪亚铁锁标准榕掖（2.8)i商定，至紫吉I色变为亮绿色即为终点。5 分析结果的计算按公式（2）计算王氧化一饥的百分含屋：T . C b1 叭（%）二芥7二川. ( 2 ) 式It:T一一碗酸业铁饭标准榕城相当Jfi氧化工饥的量，zml; v，一二J商定试液时所消耗的硫酸亚铁锹标准溶液的体积，n1l; v 滴定随同试样空iI溶j使用7消耗的硫酸亚铁按标准溶液的体积，ml;3,J r-i式J液分取比pm。一一试样量，E0 6 允许差GB7315-187 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。五氧化二锅量90 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金1企业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金广起草。本标准主要起草人赵金凯、狄凤桐。:J.i2 % 允许差o. 40
