1、中华人民共和国国家标准五氧化二凯化学分析方法锢蓝分光光度法测定硅量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The molybdenum blue spectrophotometric method for the determination of silicon content 本标准适用于五氧化二饥中硅量的测定。测定范围：0.100-o. 700 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法的总则及般规定队1 方法提要UDC 661.888.22 :543.创恒GB 7315 .2-87 试样以氢氧化铀熔融，硫酸酸化，用
2、亚硫酸铀还原饥（v）成饥町以消除五价饥对测定的影响。在适当酸度下，加钥酸镀使其生成硅铝黄，加入硫酸草酸混合酸消除磷、冽的干扰，加人硫酸亚铁钱榕液，使硅2日黄还原成硅钮篮，进行分光光度法测定。2 试剂2. 1 氢氧化纳（优级纯），2.2 硫酸（1 + 1 ）。2.3 亚硫酸纳溶液（10 %）。2. 氯化制溶液（5 %）。2.5 4日酸镀溶旅（5 %），过滤后使用。2.& m童草酸混合酸称取SOg草酸，置于2000ml烧杯中，加入500ml水，徐徐加人200mlj琉酸（，I .84g/ml），溶解后，加入1300ml水，混匀。冷却至室温。2. 7 硫酸亚铁镀溶液（6%),100ml中含有5ml f
3、硫酸（，1.84g1ml），过滤后使用。2.8 硅标准溶液2. 8. I 称取1.0697g顶先在105110烘lh并于1燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6g碳酸铀（不含二氧化硅的铅用棋中，搅匀并覆盖少量碳酸铀，于900高温炉中熔融15min，取出冷却，置t400ml聚四氟乙烯烧杯中用热水提出融块并使其溶解，用水恍净地塌，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒人SOOml干塑料瓶中备用。此溶液lml含l.Omg硅。2.8.2 移取10.OOml硅标准溶液（2.8.1）于JOOml容量瓶中，用水稀释至革lj度，混匀。再倒入1塑料瓶中备用。此溶液lml含O.lmg佳。3
4、 试样3. I 试样应通过0.125mm筛孔。3.2 试样预先在105110烘2h，置于F燥器中，冷却至室温。4 分析步骤4. 1 试样国称取O.IOOOg试样。国家标准局1987-02 -27批准1988 01 01实施353 GB 7315 -2-87 z 空1J试验随同试样做空白试验。4. 3 /IA.！：. 3. 1 将试样（4. 1 ）望30ml饭时剧中。4. 3.2 hi！人2.0g氢氧化纳（2 .1 ），孟if甘属益，子650品iM炉巾熔融12rnin ，取F冷却。4. 3. 3 用滤纸将Jtt城外资擦净后，i过f250ml聚凹氟乙烯烧杯中，加入40mlj现点，丛出熔融物并使之溶
5、解，以热水洗净地塌和盖，取出04. 3.4 加入12ml硫酸（2.2），加热电加人5ml亚硫酸纳溶液（2.价，）JI!热待饥忖）峰原成饥( ! ）后取下，加入5ml 氯化饷溶液（2.心，j届匀。再）JII热，取下，静置5min 。4. 3.5 用双I！定量滤纸过滤rlOOm l容量瓶rt，用热水洗净烧杯及滤纸，冷却至室瓶，以；）稀释刻度，屁匀。4.3.6 ft取20.rHJrril i容校两份.j另IJ移人lOOml容i兰；瓶巾。JU人20rnl次。其1I r 份hiI人20ml硫酸草酸棍合酸（2. 6 ）、5mlfll酸馆1容液（2 .5）棍匀后，加入！Omlf流酸涩铁锁溶液（2. 7),
6、以；）稀释￥划度，混匀。放置：JOmin。此溶J度为参比溶液。另一份则II人Smli甘ll酸钱溶液（2 .Ci）混匀后，在主t且F静置20min,)JI!人20ml硫酸草酸混合酸（2.时，J铠匀，也即加入！Om！硫酸亚铁饭溶液（2. 7），以；j(稀释主刻！且，j昆匀。放置30min。此榕液为试液Q4.3.7 将部分溶液移入lcrn比包Jill巾，以参比波为参比，7二分光光度计校长700nm处测量其吸光度，减去随同试样空fj的阪光度，从I:f1曲线！迸出相应的硅量。4.4 i；作曲线的绘制构：取O.IOOOg纯fi氧化.：rJi五份，分且！J置于tit蜗Ij r，各仙人2,U氢氧化纳（2. 1
7、 ），主在tlit树盖，于650(,:ii且炉【jr熔融12min，取下冷却。以下愤4.3.3进1j0分别加入。，2.00, 4. 00, 6. 00, 8.00ml佳标准溶液（2.8.2）。以下按4.3.44.3.6迸行。将J部分溶液移人ic m比色血巾，以苓浓度陡标准溶液为参比，于分光光！支计校长700nm处测量其吸光度。以硅且在为横坐标，IJ!l.光度为纵坐标绘制1:fl曲线。5 分析结果的计算按下式li算桂的时分含量s i ( o, ) 式l!r, rn, 从lit曲线tf守得的佳运，在3F。一一ii1伍，:0.体积，mI ; /,7 I一一份取试液体利，ml ; m一一试样量，哇。6 允许差rn1 l.o m0 V, 100 试验丰之间分析价呆的芳：值应不大1F，是所纠允i于芳：。l ;, 附加说明：日y 撞这。100（）.2帕0. 200 0 400 0.400 0 7以）GB 7315 .2 87 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金负责起草。本标准由上海铁合金！起草。本标准主霎起草人朱帽英。% 先件差0.020 0. 02号0.035 055
