1、中华人民共和国国家标准五氧化二凯化学分析方法硫酸顿重量法测定硫量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The barium svlphate gravimetric method for the determination of sulphur content 本标准适用于五氧化二饥中硫量的测定。测定范围z。.050.45?/o。本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定队1 方法提要UDC 6111.”8.22 543. 062 GB 7315 .5-87 试样用氢氧化纳溶液溶解，在pH!.o左右，用盐酸
2、经胶将饥还原至四价，过滤，滤液中的硫酸根离予和氯化制哇ux沉淀，与非l、铁等元素分离，然后以硫酸侧重量法测定硫。Z试Jitl2. 1 氢氧化纳（优级纯lo2.2 盐酸经肢。2.3 盐散（1 + I lo 2.4 盐酸（l + 99）。2.5 氢氧化该（1 + 1 ）。2.6 过氧化氧（，l,JOg1nl lo 2.7 JC；：.乙醉。2.8 硝酸银溶被（l % ）。2.9 氯化切溶液（10ol：经慢速Ji:E草滤纸过滤后备用。z. 10 航标准溶液z柏：取0.7467g预先纯105烘至tI!量并it二燥器小冷却宝宝植的优级纯研酸饵，置于烧杯1j1,Jll入水溶解后，移入500ml容量瓶巾，用水
3、稀释至刻度，M匀。此溶液ImI相当于2.Omg 硫酸锁。3 试样3.1 1式样应通过。J25mm筛孔。3.Z 试样？出先在105110（哄2h，置I1 燥器ijI，冷却至室温。4 分析步骤4. 1 试样：4按灰l构；取i式样。国家标准局198702 27批准1988 01 -01实施3 Ii I GB7315.5 87 表l慌量，%称样量，g4.2 空白试验二o0.050.15 、0.15 U.20 飞。.200. 15 随同试样做空白试验两价取其中均值。4.3桐l定3.阳02 000 l 000 4. 3. l 将试样（4. 1 ）置J250ml烧杯Itlo加入50ml准、3g氢氧化纳（2.
4、1），待氢氧化纳溶解后，加热至微i埠，使试样仓部溶解。，（奇残t责乎乎在，可以逐漏加人Zml过氧化氢（2.的，待试样全溶后继续煮沸3min o 4. 3.2 用盐酸（2.3）中在1至沉淀出现并过量3时，加入创盐酸苦毛殷（2.刀，搅拌，再用盐酸（2.3)调至溶被为pll.O,)Jo热至榕液呈纯蓝色，微沸5mi no取下梢冷，以中i墨定量在草纸过滤，用热水洗涂烧杯和滤纸56次。 3. 3 滤被滴加氢氧化fii(2.5）或盐酸（2. 3）调宅pH1.5，加入O.Sg盐酸径胶（2.2),JIJ热至溶校呈纯蓝色。JU;j(至150ml，加人2.50ml航标准溶液（2.10）、35ml；汇点乙醉（2.7）
5、，搅匀。腼蓝鸟至近沸，滴加tOml氯化以溶横（2.的，同时搅拌至iii淀出现，在6070保温2h，冷却至室温或静置过夜。4.3.4 用自cm慢速定量滤纸（加少量纸浆过滤，iltl废弃去。用热盐酸（2. 4）洗涤烧杯3次、沉淀45次，再用热点洗涤滤纸及沉淀至;t氯离f均止（般需洗涤1416次，每次2ml ），用硝酸银溶液（2.的检程。4. 3.5 洗涤被盛t250ml烧杯巾，hi！人2ml氯化tlJl溶液（2.的，盖上表m1，在低温电炉上蒸I 加入2ml盐舱门.3）、O.lg盐酸眨胶（2. 2）、20ml点和4mlJC;J（乙醉（2. 7）。在6070保温2h 冷却J至室温或静置过使。以F技4.
6、3.4进行。4. 3.6 将阅次所得俯酸讪沉淀连同滤纸合并移人己KJ烧至恒量的官J甘锅巾，低温灰化，在8制）851）高温炉1tiKJ烧30min以，取出创t甘桐琶fl二燥器巾，冷却妻室温，称量。反复灼烧至f亘量Cm,）。4.4 枝、I正曲线的绘制码：取与试样址（4. 1 ）同量的高纯五氧化工t (99.990）六份各置f二25ml烧杯IJ l，分别加人0、2.50、5.00、10圳、15.00、20.OOml 硫标准溶液（2.10），补加1k全SOml。以于技4.:l.l“自加入比氢氧化铀（2.1）起”李j.3. 6进行。以加入的航标准溶液（相当硫般以虽（g ）的理论值）为横坐标，以测得的硫酸
7、锁国（g ）减去理论值所得的差（即校1l值）均纵任标，绘制j较1E曲线。5 分析结果的计算按下式计算硫的fJ分含量：(m,-m,) (m,-m,0.1374s （飞）二 斗一一一一一！COmo 式1j1:m I i式样所测得的硫酸iW质量，们m2 ) m1当作横斗毛标的（1i从校JJ:曲线上沓俘的收1Ef白，g:叫一一随同试样所做空I试验（包括以硫酸刨1加入的硫尾的碗般1u1质；茸，阳叫一一以m，吨竹横坐标的值从校1E曲线lft得的校1 f庄，且; ，、2GB 7315.5-87 m。一试样量，g 。1374一一硫酸锁换算为硫的换算因数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2I t1所列的允许差。附加说明z硫量0.05 0.10 二。.10 0.20 )0.20 0.45 表2本标准由中华人民共和同冶金工业部提出。本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负责起草。本标准由冶金正业部斗鞍山钢铁公司钢铁研究所起草。本标准主要起草人徐炎、赵秉铭。允许圭0.008 0. 010 。.015?1
