1、中华人民共和国国家标准五氧化二钮化学分析方法示波极谱法测定硫量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The oscill叩olarographicmethod for the determination of sulphur content 本标准适用于五氧化二饥tjl硫量的测定。测定范围：o. 005 o. 070 ?a。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则提一般规定。1 方法提要UDC 661.888.22 2刷3.062 GB 7315 .& 87 以氢慎酸一盐酸次磷酸为还原剂，兼作试样溶剂，在蒸筒装
2、置rfI /JU热使试佯溶解，硫以硫化氢形式被还原，在：氮气流的载带下被氢氧化纳溶液所吸收。吸收液子示波极谱仪上测定硫离子的阴极波峰电流值。2 试剂分析用水均为二二次离子交换水，并经石英容器蒸f目提纯。2. 1 还原剂溶液2. I . 1 盐酸，1.!9g/ml）。2. 1.2 氢碗酸：在lOOOml氢碗酸中，加人20g次磷酸锅，放人蒸馆瓶中加热，挤制蒸馆速度为150 200ml .h，弃考前段i白分，收集沸点125以k的馆分。此时蒸出酸的浓度约为7mo! :L, z. 1. 3 取200ml盐酸（2.1.J）、300ml氢确酸（2.1.2）和150ml次磷酸（.：50币，m/m），置于还原剂
3、惺纯装置（如图2）巾，m匀。直I胁并指南lj温度，使溶液保持微沸，通氮回铺5Bh。还原剂配制后密封保存，两周内有效。2.2 吸收液z称取40g氢氧化饷（优级纯）、14g盐酸辫胶（优级纯），用水溶解后，加入lOml0.5% 聚乙烯醉浴液。用水稀释至1000时，视匀。2.3 硫标准溶液称取o.5435 g Fili先在105烘lh并于燥器中冷却丰室温的优级纯硫酸饵，溶j二水中，移入lOOOml容量瓶1f 1，以水稀释至刻度，混匀。此j容旋lml含0.1mg硫。2A氮（:;.99 % ）。S仪器和设备3.1 线性扫描；I；、波板i苦仪（附电极系统），3.2 还原蒸饱装置（问I图I）。国家标准局1987-02 -27批准3 0.0200. 040 三0040-0. 070 245 000 000 . 000 司附加说明：本标准由tl华人民共和叶冶金E业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人金静如、林中鹏。367
