1、中华人民共和国国家标准五氧化二凯化学分析方法AgDDTC分光光度法测定呻量Methods for chemical analysis vanadium pentoxide The AgDDTC spectrophotometric皿ethodfor the determination of arsenic content 本标准适用于五氧化二凯rfl伸量的泪：；！：.。测定范围。.0050.030 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则提一般规定比1 方法提要UDC &1.888.22 543. 062 GB 7315 .7盯试样用硫酸溶解，在航酸介质巾，以氯化亚锡和模
2、化锦将4申酸还原为亚仰酸，再用金属铮将亚碑酸还原为伸化氢气体，用一乙基二硫代氨基甲酸摄的一乙醉胶一兰氯用院溶液吸收，使其显色。于分光光度计放长530nm处测量其吸光度。铁量小于50mg、饼，量小于400问、鹊量小子。.5m臣、白最小于l.5mg均不扰畔的测定。2试剂2.1 钵粒（不含碑，直径为13mm), 2.2 三乙醇肢。2.3 二氯甲皖。2.4 研画量（1 + 1 ）。2.5 乙酸铅脱脂棉1将脱脂棉挝人10；乙酸铅0.5% (V，1）乙酸溶液中，取出挤F，自然风下后使用。2.6 腆化饵溶被（30，）称取30g腆化钊陷于1K巾，1商Jlll4滴氢氧化纳溶鞭（10，o），用水稀释至IOOml，
3、混匀，移人棕色瓶中。z. 7 氯化亚锡溶液（20?0 ), 称取20g氯化业锡（SnC:I,2H20J溶于25ml盐酸（1,l.19g ml) 中，加热至清亮，冷却至室温，用水稀释苇lOOml，加入Ig锡粒，贮于棕色瓶巾，两周内有效。, 2.8 t申化氢吸收液z称取2.0。在一乙基4硫ft氨基l酸银（AgDDTC）置于他先盛在485ml：氯甲院与15ml三乙醇版的棕色瓶巾，加ldi动使之溶解，放置11:i后使用（1gDDTC在工氯国院中溶解较慢，如遇浑浊或仍音未溶解的AgDDTC，使用时应过滤）。此吸收液两周内有边。2.9 4申标准溶液2.9. 1 称取0.1320gFili先在10511II
4、飞以2h并在燥器内冷却至室温的纯二氧化二畔，置tIOOml 烧杯中，B队！Om！氢氧化纳溶液（toir，），微热溶解后，圳人40ml1K和l滴盼献溶液（0.1乙醉溶液），用目前酸（2.4) rj1和至溶掖红色退去并过量2捕，冷却至室温，移人IOOOml容量瓶中，用水梅释至刻度，混匀。此溶液lml含100问衅。2.9.Z 移取20.00mlE申标准溶校（2.札I）二J200ml容量瓶中，用农稀辑至主lj度，提匀。此溶液！ml含10陪同。国家标准局198702 2 7批准1988 0101实施:i 1, 8 GB 7315.7 87 S仪器3.1 分光光度汁。3.2 E申化氢气体的发生及吸收装置（
5、见图）。4试样lO、120。凹的时。二J:I( I 6王军4申化氧气体的发生及吸收装置图仰it氢气体发叶瓶（125ml在斤2版） 2 连接气体字泞的磨门革33 气休飞季节气体出口处内径)90.5ml，！二呻化氢气体吸收皆（!Om! ）革比包骨）$ 乳收管；6 乙酸知脱脂棉（如变黑应及时更畏）4.1 试样应通过0.125mm筛孔。4.2 试样顽先在105110烘Zh，置于F燥器中，冷却至室温05 分析步骤5. 1 试样量称取l.OOOg试样。5.2 空白试验随同试样作空臼试验。5.3 测定5. 3. 1 将试样（5.1 ）置于200ml烧杯中，加入少量水润湿，却认40ml硫酸（2.的，置于电炉上
6、加热，使试样全部溶解并冒硫酸烟35min，且呈下，冷却至室温。5. 3.2 沿杯些加入5060ml点，h胁溶解盐类，取下，冷却歪室温，移人IOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5. 3.3 移取20.00ml溶液（5.3.2）人呻化氢气休发生瓶中，加人水至溶校体积约为34ml，加入3ml腆化绑溶液（2.6). 3ml氯化亚锡溶液（2. 7），混匀。放置10l5mino 5. 3.4 向肺化氢气体吸收管中，加入10.OOml吸收液。力队5g钵粒（2.1)fjj申化氢气体发生瓶中，随即塞紧，将气体字营的一端插入吸收液中，将气体发生瓶置于2025C的水浴中待反应40min后，取出气体导管并补加三
7、氯甲皖（2 .3）至吸收管主Jj度处，加塞，混匀。5. 3.5 将部分溶液移入1或0.5cm比色山巾，以随同试样空白为参比，1分光光度计仁，校长530nm处，测量其吸光度。5.4 工作曲线的绘制5. 4. 1 称取2.0000g不含5申或含畔量低（不大于0.00001%）的高纯五氧化三饥，置j二200ml烧杯中，加入少量水涧温，加认BOml 硫酸（2.4），置于电炉j三加热歪试样全部溶解并冒硫酸烟35min，取下，冷却至室温。主i GB 7315.711 5.4.2 沿杯壁加人5060ml水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5. 4.3 移取20.
8、00ml溶被七份，分别置于一组睁化氢气体发生报中，分别!Ju人。、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.OOml碑标准溶液（2.9.2），加人水使溶被体积约为34时，各加入3mli澳化饵溶液（2.的、3ml氯化亚锡溶液（2. 7），混匀。放置1015min e以下拨5.3.4进行。5. 4.4 将部分溶液移入1戎0.5cm比色皿中，以不加伸标准榕液所得碑的吸收液为参比，于分光光度计上，波长530nm处，测量其吸光度。以碑量为横坐标，以吸光度为纵电标，绘制ljl作曲线。6 分析结果的计算按下式计算畔的同分含量2A.s （%）二旦工L100mo. v 式中zm, 自仁作曲线上查得的肺单，趴Vo一溶液总体积，ml;v，一一移取试液体积，ml;mo试样量，目。7 允许差实验在之间分析结果的差值应不大！下表所列允许差。醉量0.005 0. 015 ;,o 01.1札030附加说明：本标准由1t1华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金J负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人周国栋、j大凤桐。: 7 I, I % 允L午差0.002 0.003
