1、. 中华人民共和国国家标准五氧化二凯化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化押和氧化铀量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of sodium oxide and potassium oxide contents UDC 661.888.22 543.062 GB 7315.8-87 本标准适用于五氧化二饥巾氧化纳和氧化押量的刷定。测定范围z氧化铀和氧化吉甲运0.302.00。本标准遵守GB
2、1467 78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)。I 方法提要试样以盐酸溶解,用原f吸收标准曲线放进行测定。试样1j 1共存杂质几素均不F扰测定。2 试剂2. I 盐酸(,l.19g/ml)。2.2 盐酸(1 + 4 )。2.3 盐酸(1 + 9 )。Z.4 氧化饵标准溶液2. 4. 1 称取0.1583g预先经500灼烧。.5h、置于燥器Il冷却至宝溢的基准氯化钊!,溶f水巾,加人!Om!盐酷(2 .2),格人lOOOml谷量瓶巾,用水桶释豆豆I)度,J昆匀。移入1垣料版1与储存在斗用。此溶液1ml相当l创问氧化例。2.4.2 移取10.00ml氧化押标准溶illf(2.4.),
3、重fIOOml 容量瓶II I,以成稀耀专刻!宜,挝匀。此溶液lml相当于IOg氧化料。2.5 氧化铀标准高于液2. 5. 1 称取ll.1886gf!i!先经500c的烧。.oh、直jt燥指It I冷却主宰溢的);iit氯化例,浴f丁,i(1j1,J日人IOm!盐做(2. 2),格人1OOOrn I容凶脱巾,用水稀释笔划度,itt匀。移人!咱料版Ij I储fif什用。此溶液iml相jt 100问氧化性Ji0 2.5.2 移取10.IHI ml 氧化!JIJ标准溶液(2.ii.l),自j!()(Im!吝址瓶j1吨以收稀释豆去IJI且,但生j。此溶被lml相当Jl 0阿氧化钩。2.6 五氧化斗儿
4、溶液:称取1.OOg叫纯五氧化iJl,浴于lOrnl盐酸(1+);11,f人lOD1nl容;过瓶li,用1kf带辉主刻!立,混匀。此浴放1ml含!Omg五氧化i I.。3 仪器j京f吸收分光光度it在仪器最it作条件F,凡j占主lj yiJ-f日本、者均可使用(仪器仁何一条付ll附注;fl) 国家标准局1987-02 -27批准1988 01 01实施371 GB 7315.8-87 最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液吸光度应不低t0.25。五作曲线线性:五个等羞浓度标准溶液中最高与次高浓度标准溶液吸光度的差值不低于最低浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度差值的().9;击。最低稳定性作
5、曲线中所用最高浓度标准溶液与苓浓度标准溶液多次测量所得的吸光度,相对?最高浓度标准溶液吸光度、卡均值的变异系数(见附录A补充件应分别不大f2.00%和0.80%。4 试样4. 1 试样ti通过0.125n1m筛孔。4.2 试样预先在10511o cJ;J飞2h,置于下燥器中,冷却主室温。5分析步骤5. 1 试样量称取0.lOOOg试样。5.2 空白试验随同试样做空3试验。5.3 测定5. 3. 1 将试样(5. 1 )置于IOOml烧杯l杠,加入20ml盐酸(2.2),加热使其溶解,取下,冷却至室温。移人l创lml容量瓶巾,以水稀释至刻度,码匀。5. 3.2 按表1分取试液(5.:l.l),直J1创ml容量瓶【扫,用11i() 苓浓度标准溶液版t度:n测i次数应不少t11次。374 GB 7315 .a 87 附录B仪器工作条件(参考件使用WYX401型原f吸收分光光度计的L作条件如下z波长r电流挟缝分析项目mA nm n1m Na20 589.0 0 。.21 K20 766. 5 , 0. 21 附加说明:本标准由r1仨人民共和国冶金l;也部提出。本标准由锦州铁含金负责起草。本标准由峨时铁合金l起草。4;标准主要起草人币水清。乙快就量L /min 1 1. 2 空气流量燃烧器!问度L min m町16.5 1.5 6.5 l . i 、