1、GB/T 7351-1997 前言本标准在GB7351-87纤维用聚乙烯醇基础上进行修订。本标准等效采用国外先进标准a本标准优等品和一等品都为国际先进水平。其中挥发分、氢氧化铺、残留乙酸根、乙梭锅、纯度、着色度、膨润度、平均聚合度等8项主要指标等于或高于窗外先进标准，根据我国具体情况利用户要求，充填比重、铁、粒度等3项没有考核，而增加了透明度的考核。本次修订的内容中包括挥发分、氮氧化纳、残留乙酸根、乙酸锅、平均聚合度等5个项目的试验方法，这些试验方法直接采用GB1201!)国家系列标准.本标准从1997年12月1日起实施，同时代替GB7351-870 本标准由中国纺织总会提出.本标准由上海化学
2、纤维集团有限公司归口.本标准由上海石化股份有限公司维纶厂负责起草。本标准主要起草入徐尧生、俞峰松。43 中华人民共和国国家标准GB/T 7351-1997 纤维级聚乙烯醇树脂代替GB7351-87 Polyvinyl alcohol resins for fibre grade 1 范围本标准规定了纤维级聚乙烯醇树脂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于高碱醇解和低碱醇解工艺所制得的纤维级聚乙烯醇树脂。分子式毛CH，-CH7-AH 相对分子质量:44.05X以按1991年国际相对原予质量2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文
3、。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性;GB 601-88化学试剂标准溶液制备方法GB 6679-86 固体化工产品采样通则GB 8170-87 数值修约规则GB 12010.4-89 聚乙烯醇树脂挥发分测定方法GB 12010.5-89 聚乙烯醇树脂残留乙酸根(或醇解度测定方法GB 12010.6-89 聚乙烯醇树脂乙酸销含量测定方法GB 12010. 989 聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法GB 12010.11-89 聚乙烯醇树脂氢氧化锵含量测定方法3 技术要求纤维级聚乙烯醇树脂分优等品、一等品、合格品三个等级。质量指标见表
4、1。表l纤维级聚乙烯醇树脂质量指标高碱醇解项目优级晶一级品合格晶优级品1 挥发分.%运8.08.0 运8.09.0 2 氢氧化例，%0.20 0.30 运0.300.20 3 残留乙酸根.%o. 15 0.20 0.20 三三o.13 低碱醇解一级晶运9.0 运0.20o. 15 告格品运9.0运0.30运0.20国家技术监督局1997-06-03批准1997-12-01实施占4GB/T 7351-1997 表1(完)高碱醇解低碱醇解项目优级品一级晶合格品优级品一级品合格品4 乙酸锅，%，三三6.8 运7.07.0 2. 1 2.3 运2.35 纯度，%二主85.0;85. 0 二主84.7二
5、90.0二捕。二注88.46 透明度，%，二主90.0二主90.0二注90.0二注90.0二注90.0注90.07 着色度，%二注88.0二86.0 二注84.0二主90.0二88.0二二86.08 膨润度，%190 :1: 15 145士159 平均聚合度M士50M士70M士50M士70注，M值视用户要求，在)700-) 800范围内选定，一旦确定后不得任意变更.4 试验方法下述各项试验方法中除注明外，都使用分析纯试剂、蒸馆水或同等纯度的水，其标准溶液的配制方法均按GB601规定。试验结果计算中的数值修约规则均按GB8170规定。4. 1 挥发分测定挥发分测定按GB12010.4规定，其中平
6、行试验结果的两值之差不大于0.3%。4.2 氮氧化纳测定氮氧化销测定按GB12010. 11规定。4.3 残留乙酸根测定残留乙酸根测定按GB12010.5规定。4.4 乙酸铺测定乙酸销测定按GB12010.6规定，其中平行试验结果的两值之差不大于0.10%。4.5 纯度测定聚乙烯醇树脂的纯度几(%)按式(1)计算g式中gXI一一挥发分含量，%; X，一一氢氧化销含量，%, X，一乙酸锅含量，%。4.6透明度测定4. 6. 1 仪器X , = 100一(X1+ X, + X ,) ( 1 ) 磨口比色管(见阁。=容积50mL.材质为硬质玻璃，其中纳离子(Na+)在水中溶出量不大于2mg/kg ,
7、 分光光度计z选用30mm的比色皿，恒温水浴s温度允许误差士O.lC。4.6.2 测定步骤4.6.2.1 样品溶解4.6.2.1.1 用天平称取试样2.8g(准确至O.1 g)，移入干燥的磨口比色管内，用滴定管加入47.2mL 蒸馆水，用玻璃棒上下搅拌。45 GB/T 7351-1997 4.6.2.1.2 将磨口比色管的排气小孔与大气相通，然后将磨口比色管插入热水浴里，在沸腾条件下加热2h(加热1h需搅拌一次或剧烈摇动一次).将磨口比色管从水浴中取出，样品充分搅拌混匀后，放入冷水浴中冷却5mn，再移入30C士0.1C的恒温水浴内，恒温30mino 4.6.2.2 参比液制备在干燥的磨口比色管
8、内，用滴定管加入50:0mL蒸馆水后，按4.6. 2. 1. 2规定制备参比液。4.6.2.3 比色开启分光光度计，将恒温好的试液放入比色皿内，选用波长为450nm.用4.6.2.2和l备的参比液作参比，参比液透过率为100%.调节仪器，对好零点和100%.反复测定几次，待稳定后再测定试样透过率，每个试样至少测定3次，取平均值为透明度。有效数值取至小数点后第一位.4.7 着色度测定4. 7. 1 仪器与港液仪器同测定透明度时使用的仪器，氢氧化纳标准溶液:c(NaOH)=lmol/L。4. 7. 2 测定步骤4.7.2.1 样品溶解4.7.2.1.1 用天平称取试样2.8g(准确到0.1g) .
9、移入干燥好的磨口比色管内(见图1).用滴定管加入40.95mL蒸馆水，然后加入1mol/L氮氧化销标准溶液6.25mL.用玻璃棒上下搅拌。4.7.2.1.2 将磨口比色管的排气小孔与大气相通，然后将磨口比色管插入热水浴里，在沸腾的条件下加热2h(加热1h需搅拌一次或剧烈摇动次).将磨口比色管从热水浴中取出，样品充分搅拌混匀后，放入冷水浴中冷却5min，再放入30C士0.1C恒温水浴内恒温30min。4.7.2.2 参比液和j备在干燥的磨口比色管内，用滴定管加入43.75mL蒸馆水及1mol/L氢氧化销标准溶液6.25mL. 然后按4.7.2.1.2规定，制备参比痕。4.7.2.3 比色开启分光
10、光度计，将恒温好的试液放入比色皿内，选用波长为450nm.用4.7.2.2ifjtJ备的参比液作参比，参比液透过率为100%.调节仪器，对好零点和100%.反复测定几次，待稳定后再测定试样透过率，每个试祥至少测定3次，取平均值为着色度.有效数值取至小数点后第一位。46 7351-1997 GB/T 出气小孔国的【的嗣同卜旦HL-l-J 50 50mL刻线11 / 比例1111.5磨口比色管图14.8 膨润度测定4. 8. 1 仪器台式离心机，广口瓶.2L , 恒温水浴s温度允许误差士O.lCo4.8.2 测定步骤用天平称取10g(准确至0.1g)试样，移到自涤布(250mmX250 mm)上，
11、用橡皮筋扎紧上部，放入30C土0.1c恒温水浴中的广日瓶内，浸溃15mn，取出，将大部分水用手挤掉，放入台式离心机的套筒里，盖好台式离心机盖，以3000 r/min脱水5min，待台式离心机停止后，从套筒中取出试样与布，称其质量为帆，把试样完全从布上除掉后，再称布与橡皮筋的质量为mlo4.8.3 计算47 GB/T 7351-1997 膨润度X5(%)按式(2)计算zAV-、J(-1-1-VA一一二、-o-m-mu一-(一。一m一咆(-我S X . ( 2 ) 低碱法膨润度X5(%)按式(3)计算:X(mom1) 100 -5 - m X X4 . ( 3 ) 式中zmo-一脱水后试样与包布、
12、橡皮筋的质量.g , 刑1包布与橡皮筋的质量，g;m 试样的质量，g;X，一一按4.1测得的挥发分含量，%j X , 按4.5计算的聚乙烯醇树脂纯度，%。有效数值取整数。4.9 平均聚合度测定平均聚合度测定按GB12010. 9规定。, 5 检验规则5. 1 出厂检验纤维级聚乙烯醇树脂由供方的质量检验部门进行检验，出厂的纤维级聚乙烯醇树脂应附有一定格式的质量检验单。5. 1. 1 检验项目技术要求表l中规定的9个项目均为考核项目，按本标准规定的试验方法进行检验。5. 1- 2 分批规定每批产品必须是原料、化工料、工艺条件和产品规格相同。同一规格产品原则上以同一条生产线每天的连续生产量为一批。5
13、.1.3 采祥规定采样方法按GB6679-86中2.3.1.2条b.运动物料采样方法规定，每批取样总量不少于500品经检验后用塑料袋留样保存。5. 1.4 检验结果评定以表l中9个考核项目中最低项的等级定为该批产品的等级。5. 2 复验5. 2. 1 复验时按原生产批号组批。5.2.2 复验时的采样方法按GB6679-86中2.3.1.1件装料采样方法规定。要求从袋口缝合方向，向料内插入10cm以上取定向样品。样品数和样品量按GB6679-86中1.2规定。取样总量不少于500go 5.2.3 需方可按本标准规定的技术要求、试验方法和检验规则对所收到的纤维级聚乙烯醇树脂进行验收。验收时，如发现
14、产品质量和数量不符合质量检验单及成品验收单时，在货到使用单位一个月内，向生产厂提出复验，逾期不予受理。而生产厂在接到通知后，应在一个月内答复，逾期即按使用单位意见处理。若该批产品已使用三分之一以上时，原则上不得申请复验。5.2.4 当供需双方对纤维级聚乙烯醇树脂质量发生异议时，由仲裁单位或双方协商解决。若9个项目的检验结果中某项指标不符合标准要求时，应重新自该批纤维级聚乙烯醇树脂总袋数的10%取样进行复测，以重新检验的结果定等。5.2.5 其余同出厂检验。48 GB/T 7351-1997 6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志包装袋上应有清晰牢固的标志，标明产品名称、批号、等级、包装时净重、规格、生产厂名、广址、商标及所使用标准号等。6.2 包装6. 2. 1 用三层牛皮纸或塑料编织袋包装，必须不易破损，防潮。包装袋的规格与净重按需方要求协商确定。6.3 运输运输过程中应防止包装袋刮破或摔破，并注意防潮、防雨。6.4贮存6.4.1 产品应按批堆放在阴凉、通风、干燥的仓库中。6.4.2 不能与挥发性的化学药品堆放在一起，以防吸附变质。6.4.3 勿靠近暖气和其他热源。.9
